固体(氯亚甲基)二甲基氯化铵的制备工艺制造技术

技术编号:8619783 阅读:355 留言:0更新日期:2013-04-25 01:02
本发明专利技术属于化工产品制备技术领域,涉及一种固体(氯亚甲基)二甲基氯化铵的制备工艺。该工艺是先将原料苯酐与氯化亚砜进行酰氯化反应得到邻苯二甲酰氯,邻苯二甲酰氯再与N,N-二甲基甲酰胺反应得到(氯亚甲基)二甲基氯化铵与苯酐,生成的苯酐溶解于过量的N,N-二甲基甲酰胺中,经固液分离得到固体(氯亚甲基)二甲基氯化铵。本发明专利技术中通过第一步反应先将二氧化硫放出,从而不需要在高真空条件下强行脱除二氧化硫,使得反应条件温和,易于实施。本发明专利技术既避免了“一锅法”产生的二氧化硫对环境的污染,也避免了高真空强行脱除二氧化硫方法的真空度高、操作不稳、出料难的问题,本发明专利技术具有操作安全、方便,易于实施的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工产品制备
,涉及一种固体(氯亚甲基)二甲基氯化铵的制备工艺。
技术介绍
固体(氯亚甲基)二甲基氯化铵是一种具有强大反应活性的试剂,它可以使醇、烯醇、酚和羧酸分子中的羟基被氯置换,生成相应的有机氯化物;也可以在一些化合物的分子中引入醛基;还可以使羧酸变成它的活性酯衍生物等,具有广泛的用途。现有技术中,由氯化亚砜和N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)反应制得的(氯亚甲基)二甲基氯化铵,有两种形态I型为液体,活性较低,II型为固体,活性较I型高。I型与II型的转化反应为一可逆反应,二氧化硫是键合于I型中,要使反应向右进行得到II型,需采用高真空将SO2脱除。反应方程式如下

【技术保护点】
一种固体(氯亚甲基)二甲基氯化铵的制备工艺,其特征在于:先将原料苯酐与氯化亚砜进行酰氯化反应得到邻苯二甲酰氯,邻苯二甲酰氯再与N,N?二甲基甲酰胺反应得到(氯亚甲基)二甲基氯化铵与苯酐,生成的苯酐溶解于过量的N,N?二甲基甲酰胺中,经固液分离得到固体(氯亚甲基)二甲基氯化铵。

【技术特征摘要】
1.一种固体(氯亚甲基)二甲基氯化铵的制备工艺,其特征在于先将原料苯酐与氯化亚砜进行酰氯化反应得到邻苯二甲酰氯,邻苯二甲酰氯再与N,N-二甲基甲酰胺反应得到(氯亚甲基)二甲基氯化铵与苯酐,生成的苯酐溶解于过量的N,N-二甲基甲酰胺中,经固液分离得到固体(氯亚甲基)二甲基氯化铵...

【专利技术属性】
技术研发人员:张振霞张善民王加荣薛居强杨德耀孙丰春李文娟贾远超张清新
申请(专利权)人:山东凯盛新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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