一种2,5‑二甲基‑2,4‑己二烯异构体的回收利用方法技术

一种2,5‑二甲基‑2,4‑己二烯异构体的回收利用方法，包括如下步骤：将2,5‑二甲基‑2,4‑己二烯合成过程中产生的异构体2泵入反应器中，加入催化剂，反应后产物转入储罐、精馏得到2,5‑二甲基‑2,4‑己二烯。与现有技术相比，本发明专利技术的有益效果在于，本发明专利技术方法操作简便，转化率高、催化剂可再生性好，本发明专利技术对异构体的转化率可以达到90％，大大提高2,5‑二甲基‑2,4‑己二烯产率，显著降低了2,5‑二甲基‑2,4‑己二烯产品生产的原料单位消耗，节约生产成本，适用于精细化工领域大规模推广。

【技术实现步骤摘要】
一种2,5-二甲基-2,4-己二烯异构体的回收利用方法
本专利技术涉农药中间体
，主要是农药中间体2,5-二甲基-2,4-己二烯异构体，特别是涉及一种2,5-二甲基-2,4-己二烯异构体的回收利用方法。
技术介绍
2,5-二甲基-2,4-己二烯是拟除虫菊酯类农药的重要化工原料，由异丁烯/异丁醛为原料脱水缩合制得，在生产过程中会产生大量的副产物，传统的回收处理方法中副产物并不回收，直接随异丁醇，叔丁醇等副产物作为三废处理，生产的原料单耗较高，后来，专利技术人经过检测发现副产物中包括2,5-二甲基-2,4-己二烯异构体，该异构体可以经过处理再利用转化为产品，可以避免浪费有效资源，大大节约生产成本。
技术实现思路
本专利技术为解决现有技术中2,5-二甲基-2,4-己二烯异构体副产物无有效处理，造成浪费的问题，提供了一种2,5-二甲基-2,4-己二烯异构体有效利用方法，该方法不仅可以减少釜残排放，同时转化率可达90％以上，大大降低了2,5-二甲基-2,4-己二烯生产过程中原料单耗。专利技术人经过多年的研究发现，2,5-二甲基-2,4-己二烯生产过程中会产生大量的副产物，比如叔丁醇、异丁醇、2,5-二甲基-2,4-己二烯异构体等，本领域研究人员曾尝试采用三氧化二铝或三氧化二铬对醇脱水生成的2,5-二甲基-2,4-己二烯异构体进行异构化，虽然其生成的目的烯烃2,5-二甲基-2,4-己二烯含量高达98％以上，但是实际操作的反应条件苛刻，反应温度需要在230-240℃左右才能够实现。专利技术人经过多次尝试，发现一种可以适用于异构体的液相催化异构方法，将异构体转化为2,5-二甲基-2,4-己二烯，该方法可以参与2,5-二甲基-2,4-己二烯连续化生产工艺，提高异构体的利用率，降低2,5-二甲基-2,4-己二烯生成过程中的原料单耗。为实现上述目的，本专利技术是这样实现的：一种2,5-二甲基-2,4-己二烯异构体的回收利用方法，包括如下步骤：将2,5-二甲基-2,4-己二烯合成过程中产生的异构体2泵入反应器中，加入催化剂，反应后产物转入储罐、精馏得到2,5-二甲基-2,4-己二烯；所述异构体2的结构如下：具体的反应方程式如下：更为具体的，上述方法为：以异丁烯、异丁醛为原料，生产2,5-二甲基-2,4-己二烯，将得到的副产物精馏出质量之和为60％的异丁醇和叔丁醇，将精馏后剩余的物料作为异构化原料泵入中间储罐中，泵入装有催化剂的反应器中，异构体2与催化剂在反应器中进行异构化反应，得到2,5-二甲基-2,4-己二烯。进一步的，所述的异构化反应进料温度控制在30-60℃。进一步的，所述的异构化反应进料空速控制在1-3。空速的定义：每小时进入反应器的原料量与反应器藏量之比称为空间速度，简称空速。以重量单位计算，重量空速＝总进料量(t/h)/藏量(吨)，本专利技术中进料空速具体指单位时间内异构体2与催化剂的质量比。更进一步的，所述的催化剂为金属催化剂，更具体的为一种负载型催化剂，骨架为分子筛负载的活性组分包括Mg、Ca、Ni、Si。优选的，所述催化剂的活性周期为400-800小时，单次使用周期越长单批次产能越大。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于，本专利技术方法操作简便，转化率高、催化剂可再生性好，本专利技术对异构体的转化率可以达到90％，大大提高2,5-二甲基-2,4-己二烯产率，显著降低了2,5-二甲基-2,4-己二烯产品生产的原料单位消耗，节约生产成本，适用于精细化工领域大规模推广。附图说明图1为实施例1气相色谱分析图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但本专利技术不以任何形式受限于实施例内容。实施例中所述试验方法如无特殊说明，均为常规方法；如无特殊说明，所述试剂和化学材料，均可从商业途径获得。实施例1采用异丁醛和异丁烯为原料生产2,5-二甲基-2,4-己二烯，得到如表1所示产物：表1：序号组分名称流量t/d组成wt％1异丁烯11.0866.63062异丁醛0.6804.08923叔丁醇0.1681.01034异丁醇0.1260.75775水0.4102.46566八碳单烯0.3352.01467八碳烯异构体0.2951.77408八碳烯2.50015.03409异丁酸异丁酯0.3352.014510异丁酸0.0840.505111C120.6143.6923合计16.626100.00经过精馏塔精馏出质量和为60％的异丁醇和叔丁醇，将精馏后剩余的物料作为异构化原料泵入中间储罐中。2,5-二甲基-2,4-己二烯产生两种同分异构体，结构分别如下：能够参与异构化反应的是异构体2，将含有异构体2的异构化原料泵入装有催化剂的反应器中，异构体2与Si-Al分子筛催化剂在反应器中进行异构化反应，得到2,5-二甲基-2,4-己二烯。异构化反应进料温度控制在50℃，进料空速1.5。反应后产品经过气相色谱检测，如图1及表2的数据所示，2,5-二甲基-2,4-己二烯含量约为42.44wt％，异构体2剩余约2.04wt％，异构体2转化率达到90％。异构化完成后，物料转入储罐中，统一精馏出合格产品2,5-二甲基-2,4-己二烯。表2：异构化反应后产品组成注：X1、X2、X3、X4、X5、W3均为杂质。实施例2本专利技术的异构体回收方法可以加入到2,5-二甲基-2,4-己二烯成产线上，以实现连续化生产，采用异丁醛和异丁烯为原料生产2,5-二甲基-2,4-己二烯，经过精馏塔精馏出质量和为60％的异丁醇和叔丁醇，将精馏后剩余的物料作为异构化原料泵入中间储罐中。异构化反应进料温度控制在30℃，进料空速3t/h，反应后产品经过气相色谱检测2,5-二甲基-2,4-己二烯含量约为45wt％，异构体2剩余小于5wt％，异构体2转化率达到90％。异构化完成后，物料转入储罐中，统一精馏出合格产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,5‑二甲基‑2,4‑己二烯异构体的回收利用方法，其特征在于，包括如下步骤：将2,5‑二甲基‑2,4‑己二烯合成过程中产生的异构体2泵入反应器中，加入催化剂，反应后产物转入储罐、精馏得到2,5‑二甲基‑2,4‑己二烯；所述异构体2的结构如下：

【技术特征摘要】
1.一种2,5-二甲基-2,4-己二烯异构体的回收利用方法，其特征在于，包括如下步骤：将2,5-二甲基-2,4-己二烯合成过程中产生的异构体2泵入反应器中，加入催化剂，反应后产物转入储罐、精馏得到2,5-二甲基-2,4-己二烯；所述异构体2的结构如下：2.根据权利要求1所述的一种2,5-二甲基-2,4-己二烯异构体的回收利用方法，其特征在于，以异丁烯、异丁醛为原料，生产2,5-二甲基-2,4-己二烯，将得到的副产物精馏出质量之和为60％的异丁醇和叔丁醇，将精馏后剩余的物料作为异构化原料泵入中间储罐中，泵入装有催化剂的反应器中，异构体2与催化剂在反应器中进行异构化反应，得到2,5-二甲基-2,4-...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕重辉，满德骞，韩吉珍，
申请(专利权)人：大连九信精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21