成型磁性黑碳的制备方法技术

本发明专利技术先把100~200目的磁铁矿和粉末状黑碳均匀复合成粉末状磁性黑碳，再用粘结剂和发泡剂将粉末状磁性黑碳均匀粘结成具有丰富孔隙结构的前驱体，最后将前驱体热老化处理，得到成型磁性黑碳。本发明专利技术所得的成型磁性黑碳，因具有稳固的结构而拥有良好的磁稳定性，避免了普通磁性黑碳易磁脱落、易磁团聚的不良现象，并且利于回收再利用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种黑碳的制备方法，尤其涉及一种。
技术介绍
由作物秸杆衍生的黑碳具有一定的比表面积、孔隙结构、丰富的表面官能团、表面带有负电荷、再生能力强且取材方便、成本低廉，在环境污染物的去除方面有着广泛的应用。用后回收再利用一直是黑碳产业可持续发展面临的最大问题。传统回收黑碳的技术主要采用过滤法，但是过滤法存在难分离、难回收、易堵塞的缺点，其应用范围有限。与过滤技术相比，磁性分离技术具有操作简便、成本较低、分离彻底等优点，已日趋成为工业吸附剂回收的主流技术。为了使磁性分离技术也适用于黑碳的回收，制备磁性碳便成了近年来的热点技术。迄今，制备磁性碳的方法很多，基本都是采取吸附、混合或者粘结的方法将磁粒子与黑碳材料物理结合在一起。例如，中国专利200910077154. X (—种磁性活性炭的制备方法)记载了将粘结剂、煤质原料、磁性添加剂混合后加压成型，并在高温下炭化、活化的方法来制备磁性活性炭，该法具有操作简便的优点，但是所得的成型碳具有较低的强度且磁性能不稳定，其应用受限。再如，中国专利200910045956. 2(水处理用磁性活性炭复合材料的制备方法)公开了利用超声分散吸附技术，将磁纳米粒子原位生长在活性炭的孔道内，该法获得的磁性碳存在着表层磁粒子不稳定、易脱落，孔道内磁粒子易堵塞内孔，吸附性能有限等不足。其实，磁性能不稳定、随着使用时间的延长会发生磁团聚、磁脱落等现象，是当前技术制备所得磁性碳普遍存在的问题。黑碳难回收再利用的另一个重要原因就是目前对于黑碳普遍采取粉末状应用，而粉末状的黑碳在实际应用中易引发流失、堵塞及粉尘污染等问题，若将粉末状的黑碳用于土壤污染物的去除，则不仅回收困难，而且还会因黑碳固有的生物惰性，而残留与累积于土壤中，并导致土壤板结、肥力下降等二次污染，因此，推广黑碳的非粉末状应用，是解决黑碳难回收再利用问题的另一个当务之急。通过成型方法适当降低黑碳的粉末状率，使其具有一定的尺寸、形状和强度，不但能够有效克服目前粉末状黑碳在应用中普遍存在的问题，并且便于后续的分选回收、适应多行业需求。综上所述，将磁性碳制备技术与黑碳成型技术相结合，制备成型磁性黑碳，可望解决目前存在的黑碳用后难回收再利用的问题。然而，目前关于成型磁性黑碳的成熟制备技术少有报道，尤其是制备磁性稳定、强度较高、成本较低的成型磁性黑碳的技术更是稀缺。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种，具有稳固的结构、良好的磁稳定性、良好的耐水性、丰富的孔隙结构，且便于回收再利用。本专利技术是通过以下技术方案解决上述技术问题的一种，其操作方法如下(I)黑碳磁性化将100重量份的黑碳粉末、1(Γ50重量份的磁铁矿颗粒和5 25重量份的十二烷基氨基丙酸混合均匀，加水、搅拌，得悬浊液，调节悬浊液的PH值至1. 5^4. 5 或6. 5^9. 0，然后搅拌、静置、分离取固体，再干燥至恒重以获得磁性黑碳；(2)制备前驱体将所述磁性黑碳100重量份、褐藻酸1(Γ50重量份、丙烯酸O. 5^2 重量份、对苯磺酰肼5 20重量份投入水中并搅拌f6h，得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥所述混合胶液至含水率为3 10%，再用模具压制成型，并于55 105°C下干燥至恒重， 即得前驱体；(3)制备成型磁性黑碳将所述前驱体于25(T350°C下热老化处理f 2h，即得成型磁性黑碳。进一步地，所述步聚(I)中的黑碳粉末为活性碳粉末。进一步地，所述步聚(I)中的黑碳粉末为由作物秸杆制得的黑碳粉末，且所述作物秸杆为小麦、青稞、稻草、玉米、大豆、花生、甘蔗、油菜、芝麻或棉籽作物秸杆中的一种或多种任意组合。进一步地，所述作物秸杆制备黑碳粉末的方法如下将所述作物秸杆粉碎至30目以上，得固体粉块，再用f2mol/L的HF漂洗Γ7次， 每次均浸于所述HF溶液中4 6h ;接着用水漂洗直至漂洗液的pH值为6. 5^7. 5，然后分离取固体，将所得固体进行破碎，并干燥至恒重，得改性秸杆粉；将改性秸杆粉于30(T55(TC、无氧下热分解4 12h，得到粗产物；把粗产物投入至5(T80°C的f 2mol/L的HNO3溶液中漂洗 3飞次，每次浸于所述HNO3溶液中2 5h ;再用水进行漂洗直至漂洗液的pH值为6. 8^7. 2 ;最后，固液分离，得到粗黑碳，把粗黑碳粉碎，并于8(T10(TC下干燥至恒重，即得黑碳粉末。进一步地，所述HF溶液的用量是所述固体粉块体积的f 20倍；所述HNO3溶液的用量是所述固体粉块体积的广20倍。本专利技术的有益效果在于(1)产品的尺寸均一、形状规则；(2)抗压强度高，具有一定的耐磨性；(3)比饱和磁化强度可达11. 0000^52. OOOOemu/g，加以适当的磁场即可轻易的将其与作用介质分离，便于回收；(4)比表面积大，表面的酸性含氧官能团的数量较多， 大孔比例较大，有利于吸附重金属离子等强极性污染物，使得其在土壤重金属污染治理方面有着良好的应用前景；本专利技术有效解决了当前存在的技术问题(1)成型磁性黑碳耐水性不好；(2)无机粘结剂对孔隙堵塞严重，成型磁性黑碳的比表面积低，吸附性能差。具体实施方式一种，其操作方法如下(I)黑碳磁性化将100重量份的黑碳粉末、1(Γ50重量份ΚΚΓ200目的磁铁矿颗粒和5 25重量份的十二烷基氨基丙酸混合均匀，加水、搅拌，得悬浊液，调节悬浊液的pH值至1. 5^4. 5或6. 5^9. 0，然后搅拌、静置、分离取固体，再干燥至恒重以获得磁性黑碳；所述黑碳粉末可为活性碳粉末；所述步黑碳粉末也可为由作物秸杆制得的黑碳粉末，且所述作物秸杆为小麦、青稞、稻草 、玉米、大豆、花生、甘蔗、油菜、芝麻或棉籽作物秸杆中的一种或多种任意组合。(2)制备前驱体将所述磁性黑碳100重量份、褐藻酸1(Γ50重量份、丙烯酸O. 5^2 重量份、对苯磺酰肼5 20重量份投入水中并搅拌f6h，得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥所述混合胶液至含水率为3 10%，再用模具压制成型，并于55 105°C下干燥至恒重， 即得前驱体；(3)制备成型磁性黑碳将所述前驱体于25(T350°C下热老化处理f 2h，即得成型磁性黑碳。所述作物秸杆制备黑碳粉末的方法如下将所述作物秸杆粉碎至30目以上，得固体粉块，再用f 2mol/L的HF漂洗4 7次， 每次均浸于所述HF溶液中4 6h ;接着用水漂洗直至漂洗液的pH值为6. 5^7. 5，然后分离取固体，将所得固体进行破碎，并干燥至恒重，得改性秸杆粉；将改性秸杆粉于30(T55(TC、无氧下热分解4 12h，得到粗产物；把粗产物投入至5(T80°C的f 2mol/L的HNO3溶液中漂洗 3飞次，每次浸于所述HNO3溶液中2 5h ;再用水进行漂洗直至漂洗液的pH值为6. 8^7. 2 ;最后，固液分离，得到粗黑碳，把粗黑碳粉碎，并于8(noo°c下干燥至恒重，即得黑碳粉末。所述HF溶液的用量是所述固体粉块体积的f 20倍；所述HNO3溶液的用量是所述固体粉块体积的广20倍。实施例一一种，包括以下步骤(I)将SOOg大豆秸杆粉碎成80目(所得大豆秸杆粉的体积为5412mL)，得固体粉块，再用4X8000mLlmol/L的HF漂洗4次，每次均浸于所述HF溶液中4h ;接着用水漂洗直至漂洗液的P本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种成型磁性黑碳的制备方法，其特征在于：其操作方法如下：（1）黑碳磁性化：将100重量份的黑碳粉末、10~50重量份的磁铁矿颗粒和5~25重量份的十二烷基氨基丙酸混合均匀，加水、搅拌，得悬浊液，调节悬浊液的pH值至1.5~4.5或6.5~9.0，然后搅拌、静置、分离取固体，再干燥至恒重以获得磁性黑碳；（2）制备前驱体：将所述磁性黑碳100重量份、褐藻酸10~50重量份、丙烯酸0.5~2重量份、对苯磺酰肼5~20重量份投入水中并搅拌1~6h，得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥所述混合胶液至含水率为3~10%，再用模具压制成型，并于55~105℃下干燥至恒重，即得前驱体；（3）制备成型磁性黑碳：将所述前驱体于250~350℃下热老化处理1~2h，即得成型磁性黑碳。

【技术特征摘要】
1.一种成型磁性黑碳的制备方法，其特征在于其操作方法如下(1)黑碳磁性化将100重量份的黑碳粉末、1(Γ50重量份的磁铁矿颗粒和5 25重量份的十二烷基氨基丙酸混合均匀，加水、搅拌，得悬浊液，调节悬浊液的PH值至1. 5^4. 5或6.5^9. 0，然后搅拌、静置、分离取固体，再干燥至恒重以获得磁性黑碳；(2)制备前驱体将所述磁性黑碳100重量份、褐藻酸1(Γ50重量份、丙烯酸O.5^2重量份、对苯磺酰肼5 20重量份投入水中并搅拌f6h，得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥所述混合胶液至含水率为3 10%，再用模具压制成型，并于55 105°C下干燥至恒重，即得前驱体；(3)制备成型磁性黑碳将所述前驱体于25(T350°C下热老化处理f2h，即得成型磁性黑碳。2.如权利要求1所述的成型磁性黑碳的制备方法，其特征在于所述步聚(I)中的黑碳粉末为活性碳粉末。3.如权利要求1所述的成型磁性黑碳的制备方法，其特征在于所述步聚(I)中的黑碳粉末为由作物秸杆制得的黑碳粉末，且所述作物秸杆为小麦、...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘心中，倪柳芳，陈荣国，翁仁贵，
申请(专利权)人：福建工程学院，
类型：发明
国别省市：