二氧化钛负载的复合光催化材料及其制备方法技术

技术编号：40954100 阅读：10 留言：0更新日期：2024-04-18 20:30

本发明专利技术公开了一种二氧化钛负载的复合光催化材料TiO<subgt;2</subgt;/g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;/In<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;微球/纳米片/空心管及其制备方法与应用。其是先将三聚氰胺煅烧获得g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;纳米片；然后将所得g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;纳米片加入氢氟酸、钛酸四丁酯和乙醇的混合溶液中混合均匀，经水热反应得到TiO<subgt;2</subgt;/g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;微球/纳米片复合物；再将其与硝酸铟、对苯二甲酸和N,N‑二甲基甲酰胺混合，经油浴反应及煅烧，得到TiO<subgt;2</subgt;/g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;/In<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;微球/纳米片/空心管三元复合物。本发明专利技术原料普通易得，制备过程简单，制备的复合光催化剂多组分间形成异质结，光吸收率和光催化活性均较高，对有机污染物的光催化降解率较高，在环保领域有潜在的应用价值。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光催化材料制备，具体涉及一种二氧化钛负载的复合光催化材料及其制备方法与应用。

技术介绍

1、随着工业废水和生活废水中不能自然降解的有机污染物不断增加，水资源污染严重。目前存在很多有机废水治理方法，比如：吸附法、生物膜法、光催化法、化学沉淀法等。光催化法因其成本低、无污染、可有效利用太阳光等优势，被认为是去除水中有机污染物的有效方法之一，其可将有机污染物分解为小分子有机物或最终降解为co2和h2o。而研制高效的光催化剂是光催化降解有机污染物领域的核心技术之一。

2、三氧化二铟（in2o3）作为金属氧化物的一种，由于其良好的光稳定性、低电导率以及吸收可见光等特点，广泛应用于光、电催化领域。在光催化领域中，通过不同的制备手段合成了形貌各异的in2o3材料，包括纳米颗粒、纳米片、纳米线或纳米管。但in2o3的禁带宽度相对较窄，光生电子-空穴对复合速率过快，导致其光催化活性较差，通过与带隙较宽的半导体材料进行复合来克服这些缺点可提高其光催化性能。

3、二氧化钛（tio2）具有优异的物理化学稳定性，且环保无毒。但传统的tio2材料禁带宽度较大，可见光利用率低，光催化活性低下。因此，研究者们致力于开发提高tio2光催化活性的新策略，如与其他材料结合形成异质结来扩大光响应范围、促进光生电子-空穴对的有效分离等。

4、氮化碳（g-c3n4）是一种常温下性能稳定的具有类石墨层状结构的可见光响应材料。liu等人（su y h, chen p, liu guoguang, et al. decorati

5、本专利技术以in2o3为助催化剂，通过水热-煅烧法原位合成二氧化钛负载的复合光催化材料tio2/g-c3n4/in2o3微球/纳米片/空心管，其中in2o3空心管和in2o3纳米片较均匀地负载在二氧化钛微球表面。通过多组分掺杂，形成in2o3、tio2和g-c3n4之间不同梯度的异质结，使其具有很好的光催化降解抗生素（土霉素）性能，在光催化领域具有一定的潜力和前景。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种简单且有效的二氧化钛负载的复合光催化材料及其制备方法与应用，其是在二氧化钛微球表面均匀负载g-c3n4纳米片和in2o3空心管，形成多组分的异质界面，以有效抑制材料中光生电子-空穴对的复合，从而获得具备更高效光催化活性的三元复合物。

2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：

3、一种二氧化钛负载的复合光催化材料tio2/g-c3n4/in2o3微球/纳米片/空心管，其是以tio2微球为载体，in2o3空心管和g-c3n4纳米片为负载材料，采用水热-煅烧法原位合成；

4、其中，in2o3在所得三元复合物中的占比为5 wt%~25 wt%。

5、所述的二氧化钛负载的复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：

6、（1）g-c3n4纳米片的制备：将三聚氰胺放置于坩埚中，随后移至马弗炉中进行煅烧，获得黄色粉末，即为g-c3n4纳米片；

7、（2）tio2/g-c3n4微球/纳米片复合物的制备：将步骤（1）所得的g-c3n4纳米片加入氢氟酸、钛酸四丁酯和乙醇的混合溶液中，磁力搅拌混匀，经水热处理制得tio2/g-c3n4微球/纳米片复合物；

8、（3）二氧化钛负载的复合光催化材料的制备：将步骤（2）所得tio2/g-c3n4微球/纳米片复合物与硝酸铟、对苯二甲酸和n,n-二甲基甲酰胺混合后，经机械搅拌使其均匀分散，然后进行油浴反应，之后将反应液冷却后进行离心，所得白色沉淀经过反复洗涤后放入烘箱中干燥，再移入马弗炉中进行煅烧，得到tio2/g-c3n4/in2o3微球/纳米片/空心管三元复合物。

9、进一步地，步骤（1）所述煅烧是在空气气氛下、500 ℃焙烧2 h，而后升温至600 ℃焙烧2 h。

10、进一步地，步骤（2）所述混合溶液中氢氟酸、钛酸四丁酯和乙醇的体积比为1:10:60。

11、进一步地，步骤（2）所述水热处理的温度为80 ℃~200 ℃，时间为12~24 h。

12、进一步地，步骤（2）所得tio2/g-c3n4微球/纳米片复合物中g-c3n4的占比为5 wt%。

13、进一步地，步骤（3）中所用对苯二甲酸、n,n-二甲基甲酰胺与硝酸铟的质量比为1:0.6:1。

14、进一步地，步骤（3）所述油浴反应的温度为120~140 ℃，时间为30~60min。

15、进一步地，步骤（3）所述煅烧是在空气气氛下、120 ℃保温2 h，而后升温至500℃，保温2 h。

16、上述所得二氧化钛负载的复合光催化材料在多组分间形成异质结，有效抑制了材料中光生电子-空穴对的复合，使其光催化性能大大提高，并在可见光波段有优良的响应，因而在光催化降解有机污染物方面表现出优良的性能，可用于处理土霉素（otc）、四环素（tc）、亚甲基蓝（mb）等有机污染物。

17、本专利技术具有如下优点：

18、（1）原料普遍易得，成本相对较低，制备过程简单；

19、（2）复合物多组分之间形成能带异质结，调控了复合材料的禁带宽度，促进了光生电子-空穴对的分离；

20、（3）在异质结和助催化剂的协同作用下，获得了优良的光催化降解活性，在环保领域有潜在的应用价值。

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【技术保护点】

1.一种二氧化钛负载的复合光催化材料，其特征在于：以TiO2微球为载体，In2O3空心管和g-C3N4纳米片为负载材料，采用水热-煅烧法原位合成TiO2/g-C3N4/In2O3微球/纳米片/空心管三元复合物；

2.一种如权利要求1所述的二氧化钛负载的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

3. 根据权利要求2所述的二氧化钛负载的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述煅烧是在空气气氛下、500 ℃焙烧2 h，而后升温至600 ℃焙烧2 h。

4.根据权利要求2所述的二氧化钛负载的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述混合溶液中氢氟酸、钛酸四丁酯和乙醇的体积比为1:10:60。

5. 根据权利要求2所述二氧化钛负载的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述水热处理的温度为80 ℃~200 ℃，时间为12~24 h。

6. 根据权利要求2所述二氧化钛负载的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所得TiO2/g-C3N4微球/纳米片复合物中g-C3N4的占比为5 wt%。

7.根据权利要求2所述二氧化钛负载的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所用对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺与硝酸铟的质量比为1:0.6:1。

8. 根据权利要求2所述二氧化钛负载的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述油浴反应的温度为120~140 ℃，时间为30~60 min。

9. 根据权利要求2所述二氧化钛负载的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述煅烧是在空气气氛下、120 ℃保温2 h，而后升温至500 ℃，保温2 h。

10.一种如权利要求1所述的二氧化钛负载的复合光催化材料在光催化降解有机污染物中的应用。

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【技术特征摘要】

1.一种二氧化钛负载的复合光催化材料，其特征在于：以tio2微球为载体，in2o3空心管和g-c3n4纳米片为负载材料，采用水热-煅烧法原位合成tio2/g-c3n4/in2o3微球/纳米片/空心管三元复合物；

2.一种如权利要求1所述的二氧化钛负载的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

5. 根据权利要求2所述二氧化钛负载的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述水热处理的温度为80 ℃~200 ℃，时间为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶晓云，顾芳晓，钟航宇，马立安，王乾廷，吴玉萍，
申请(专利权)人：福建工程学院，
类型：发明
国别省市：

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