本发明专利技术涉及一种负载磁性合金的多孔碳球复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：1】制备含有两种或者两种以上的磁性金属离子盐的前驱体溶液；2】将多孔碳球置于所述前驱体溶液中搅拌浸渍；3】将多孔碳球滤出后洗涤干燥；4】将干燥后的多孔碳球在惰性气氛下煅烧；5】在惰性气氛下冷却至室温后得到负载磁性合金的多孔碳球复合吸波材料。本发明专利技术利用多孔碳球的高比表面积及强吸附作用将铁盐/钴盐，铁盐/镍盐和钴盐/镍盐混合前驱体溶液通过毛细作用引入到碳球的孔道内部并与亲水性含氧官能团结合，最后经过干燥、惰性气氛下烧结处理获得负载铁钴、铁镍及钴镍合金的多孔碳球复合材料。整个制备过程工艺简单，操作方便，对生产设备的要求不高。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，包括以下步骤：1】制备含有两种或者两种以上的磁性金属离子盐的前驱体溶液；2】将多孔碳球置于所述前驱体溶液中搅拌浸渍；3】将多孔碳球滤出后洗涤干燥；4】将干燥后的多孔碳球在惰性气氛下煅烧；5】在惰性气氛下冷却至室温后得到负载磁性合金的多孔碳球复合吸波材料。本专利技术利用多孔碳球的高比表面积及强吸附作用将铁盐/钴盐，铁盐/镍盐和钴盐/镍盐混合前驱体溶液通过毛细作用引入到碳球的孔道内部并与亲水性含氧官能团结合，最后经过干燥、惰性气氛下烧结处理获得负载铁钴、铁镍及钴镍合金的多孔碳球复合材料。整个制备过程工艺简单，操作方便，对生产设备的要求不高。【专利说明】
本专利技术涉及一种复合吸波材料的制备方法，具体涉及一种负载磁性合金的多孔碳球复合雷达吸波材料的制备方法。
技术介绍
随着现代战争电子对抗的加剧和信息化进程的加快，吸波材料的发展正朝着高性能化的方向发展。从目前对吸波材料的研究结果来看，复合技术成为实现新型雷达吸波材料“薄、轻、宽、强”设计理念的首选方法，具体涉及到将以电损耗为主的材料(如碳化硅纤维、碳纳米管、炭黑、导电高聚物及碳纤维等)与以磁损耗为主的传统磁性材料(如磁性金属微粉及铁氧体等)进行复合。一方面，上述电损耗吸波材料密度小，作为载体可实现轻质；另一方面，将电损耗和磁损耗材料进行结合可以达到多波段、宽频带的吸收效果。有关吸波材料的研究已经比较成熟，对于电损耗、磁损耗复合技术的专利和文献也有不少，例如:Wang等利用气流磨将膨胀石墨处理成纳米片状，经超声和酸处理后作为载体在其表面通过共沉淀以及后续热处理得到Co-Fe合金颗粒，该复合材料显示软磁特性，具有优异的微波吸收性能，在匹配层厚为2mm时的最大微波反射损耗达-30.6dB。(参见文献:Journalof Alloys and Compounds.509(2011)494-498.)Wen等通过化学浸渍将铁盐、镍盐水溶液分别进入处理后的多壁碳纳米管内，经干燥处理后于H2气氛下900°C还原得到负载FeNi合金的复合吸波材料，该材料具有优异的微波吸收效果，在匹配层厚度为1.79mm时，最大反射损耗可达_47.6dB。(参见文献:Journalof Magnetism and Magnetic Materials.2013,343,281-285.)Li等在合成介孔硅材料的基础上加入无机铁盐和镍盐，通过溶剂蒸发诱导自组装工艺得到聚合前驱体，再经过高温碳化即可得到负载FeNi合金的介孔碳-硅复材料，当匹配层厚为3mm时，该复合材料的最大微波反射损耗为-45.6dB。(参考文献:Journal ofPhysics and Chemistry of Solids.2012，73，1268-1273.)Ying等以膨胀石墨(EG)作为载体，采用化学镀工艺及400 °C热处理得到厚度为70-150nm、均匀的N1-Co、N1-Fe和Fe-Co-Ni合金层，当匹配层厚度为3mm时，三者低于-1OdB的吸收带宽分别为5.5、6.5和8GHz。(参考文献:Advanced Materials Research vols.396-398.2012,2322-2329.)Li等以钴盐、镍盐、抗坏血酸以及水合肼为原料，经过醇热反应以及400 0C下的热处理直接得到销定有Co-Ni合金的球形碳材料，当匹配层厚度为4mm时，该材料在7.7GHz处的最大微波反射损耗为-50.2dB。(参考文献:Phys.Chem.Chem.Phys.2013,15,7685-7689.)在现有的用于制备复合吸波材料的方法中，大多对生产设备要求很高，工艺过程复杂，而且普遍存在产量低、成本高的问题，只适用于实验室研究，难以实现大规模生产应用。
技术实现思路
为了解决现有的复合吸波材料制备方法产量低、成本高、工艺复杂的技术问题，本专利技术提供一种工艺简单、操作方便、对生产设备的要求不高的。本专利技术的技术解决方案是:所提供的包括以下步骤:I】制备含有两种或者两种以上的磁性金属离子盐的前驱体溶液；2】将多孔碳球置于所述前驱体溶液中搅拌浸渍；3】将多孔碳球滤出后洗涤干燥；4】将干燥后的多孔碳球在惰性气氛下煅烧；5】在惰性气氛下冷却至室温后得到负载磁性合金的多孔碳球复合吸波材料。上述步骤I】中的前驱体溶液是将铁盐、钴盐或者镍盐中的两种溶解于去离子水中制备得到的，铁盐、钴盐或者镍盐的质量与去离子水的体积的比例关系为4-16g:2-6g:2-6g:10-40mlο上述步骤2】包括以下步骤:2.1】将多孔碳球置于硝酸中，多孔碳球的质量与硝酸的体积的比例为Ig: 15-30ml ；2.2】在水浴条件下搅拌浸渍10_12h;2.3】将洗涤干燥后的多孔碳球置于所述前驱体溶液中搅拌浸渍12-24小时，多孔碳球的质量与前驱体溶液的体积的比例为I _3g: 9-20ml。上述步骤2.1】中的硝酸的质量分数为40-60%。上述步骤2.2】中的水浴的温度为40_60°C。上述步骤2.3】中的洗涤干燥的条件是用去离子水反复清洗至中性，然后置于烘箱中 100-110°(:干燥12-2411。上述步骤3】中的洗涤干燥的条件是用去离子水反复清洗，然后置于烘箱中60-80°C 干燥 12-20h。上述步骤4】中的煅烧条件为700-1000°C恒温煅烧2-3小时。上述惰性气氛为氮气气氛或者氩气气氛。上述步骤2】中的多孔碳球的直径范围为0.5-2mm，BET比表面积为800-1300m2/g，总孔容积为0.4-0.9cm3/go本专利技术的有益效果在于:(I)本专利技术利用多孔碳球的高比表面积及强吸附作用将铁盐/钴盐，铁盐/镍盐和钴盐/镍盐混合前驱体溶液通过毛细作用引入到碳球的孔道内部并与亲水性含氧官能团结合，最后经过干燥、惰性气氛下烧结处理获得负载铁钴、铁镍及钴镍合金的多孔碳球复合材料。整个制备过程工艺简单，操作方便，对生产设备的要求不高。(2)本专利技术所得到的磁性合金纯度高，粒径小而且粒度分布均匀。负载于多孔碳球上起催化作用，促进碳球的石墨化程度并提高材料整体的介电性能。(3)本专利技术所使用的主要原料为多孔碳球、硝酸、铁盐、钴盐和镍盐，均为成本低廉、容易获得的普通化学试剂，适合于大规模生产应用。【附图说明】图1为本专利技术实施例一制备得到的负载铁钴合金的多孔碳球复合吸波材料的X射线衍射图谱；图2为本专利技术实施例二制备得到的负载铁镍合金的多孔碳球复合吸波材料的X射线衍射图谱；图3为本专利技术实施例三制备得到的负载钴镍合金的多孔碳球复合吸波材料的X射线衍射图谱；图4为本专利技术实施例四制备得到的负载铁钴合金的多孔碳球复合吸波材料的Raman图谱；图5为本专利技术实施例一制备得到的负载铁钴合金的多孔碳球复合吸波材料在不同匹配层厚度的电磁吸波曲线；图6为本专利技术实施例二制备得到的负载铁镍合金的多孔碳球复合吸波材料在不同匹配层厚度的电磁吸波曲线。【具体实施方式】本专利技术涉及一种负载磁性合金(例如铁钴、铁镍及钴镍合金等)的多孔碳球复合雷达吸波材料的制备方法。主要原料是多孔碳球、硝酸、铁盐、钴盐和镍盐。该方法利用多孔碳球的高比表面积及强吸附作用将铁盐/钴盐，铁盐/镍盐和钴盐/镍盐混合前驱体溶液通过毛细作用引入到碳球的孔道内部并与亲水性含氧官能团结合，最后经本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种负载磁性合金的多孔碳球复合吸波材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1】制备含有两种或者两种以上的磁性金属离子盐的前驱体溶液；2】将多孔碳球置于所述前驱体溶液中搅拌浸渍；3】将多孔碳球滤出后洗涤干燥；4】将干燥后的多孔碳球在惰性气氛下煅烧；5】在惰性气氛下冷却至室温后得到负载磁性合金的多孔碳球复合吸波材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐耀，王浩静，王红飞，
申请(专利权)人：中国科学院西安光学精密机械研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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