一种在钛合金表面制备Ag-Ti-O纳米管抗菌薄膜的方法，属于纳米管薄膜制备技术领域，特征是操作步骤为：将预处理好的试件放入脉冲直流磁控溅射镀膜设备的样品台上，将平面TiAg合金靶与样品相对放置；通入氩气到真空室，对真空室和预处理好的试件进行溅射清洗；清洗完成后，在试件表面镀TiAg合金膜层；然后将合金膜层进行阳极氧化处理制备Ag-Ti-O纳米管薄膜。该方法制备的薄膜膜基结合力良好，具有长效抗菌性能和优良的生物相容性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米管薄膜材料制备领域，涉及一种在钛合金表面制备长期抗菌能力和优良生物相容性的Ag-T1-O纳米管薄膜的方法。
技术介绍
钛合金凭借其优异的机械性能和生物相容性已广泛用作植入材料，如人工关节、牙种植体、牙齿矫正丝等。然而，伴随钛合金的术后感染发病率较高，对患者的康复造成了极大危害，如增加医疗费用、延长康复时间、并导致各种并发症甚至死亡。为了解决上述问题，目前国内外常用的方法是对钛合金进行表面改性处理，常用的方法有(I)离子注入法，(2)抗菌药物负载法等。采用离子注入法是在材料表面掺杂一些具有抗菌性能的元素，如Ag，Cu，Zn等，可以显著增强材料的抗菌性能，减小感染的发生概率，但是，这种工艺反应层厚度有限，最多只有200nm，掺杂元素的剂量非常有限，在生物体内析出的有效抗菌剂量远远不能满足杀灭全部细菌，不具有长效杀菌效果的要求，而且离子注入法设备价格昂贵，工艺成本很高；抗菌药物负载法一般是通过浸溃法、冷冻干燥法及光致还原法等，它是在材料表面负载庆大霉素等具有抗菌效果的药物来达到抗菌目的。这种工艺方法能够获得比离子注入法更强的抗菌效果，但是负载的抗菌药物都是物理吸附在材料表面，在植入生物体内后短期内完全能够满足抗菌要求，但是随着植入时间的延长，其析出的剂量下降迅速，使长效抗菌效果不佳，且会使细菌产生耐药性。重金属是一种重要的无机抗菌剂，它能使蛋白质沉淀，产生抗代谢作用，使代谢物变为无效的化合物，从而抑制微生物的生长或者导致其死亡。由于一些具有抗菌能力的金属元素同时具有毒性，如Hg，Cd等元素，故实际上用作杀菌剂的金属元素有Ag、Cu和Zn等元素，其中Ag的杀菌性最强，且人体中适量的Ag不但能杀死对人体有害的细菌，还能帮助修复和重建对生命至关 重要的人体组织。
技术实现思路
基于上述各种表面改性方法的不足，本专利技术目的是，提供一种在钛合金表面制备Ag-T1-O纳米管抗菌薄膜的方法，有望从根本上解决现有技术中存在的缺点。本专利技术目的是这样实现的，其特征在于实施步骤如下 (1)钛合金试件预处理将钛合金试件进行机械研磨、抛光，然后顺序浸入丙酮、酒精和蒸馏水中进行超声波清洗； (2)将预处理好的钛合金试件10放入如图1所示的脉冲直流磁控溅射镀膜设备的真空室I内可旋转的样品台8上，将永磁体2安放在真空室I的外表面上，将作为薄膜中Ti和Ag来源的平面TiAg合金靶3安装在永磁体2的背面的真空室I内，调整TiAg合金靶3与试件10之间的距离为75-95cm ； (3)先用抽真空装置5将真空室I的气压通过出气管孔4抽至5.O X 10 ,然后通过进气管孔9通入流量为60SCCm的氩气到真空室I内，当真空室I气压稳定在4. 8-5. 2Pa时，打开偏压电源7并将偏压缓慢加至-800 -900V对真空室I和试件10表面进行溅射清洗，清洗时间为15-30min。(4)清洗完成后，打开抽真空装置5并通过出气管孔4抽出残气，然后通过进气孔9调节氩气流量至80sccm，使真空室I气压保持在8. 0-8. 5 × 10-1Pa,开启TiAg合金靶溅射电源6并将电压缓慢加至350-380V，调节电流至O. 8-1. 2A，然后开启偏压电源7并调整偏压至80-120V，在试件10表面镀T1-Ag复合膜层，镀膜时间为4h ； (5)将含2. 5-3. 5wt%NH4F、1-l. 5vol%H20的乙二醇电解液15放入到如图2所示的阳极氧化设备的电解池12内，将辅助电极11和经过镀膜处理的试件10固定在支架13的下端浸入到电解液以内，然后打开直流电源14对经过镀膜处理的试件10进行阳极氧化处理，来制备Ag-T1-O纳米管抗菌薄膜，氧化电压为25-35V，氧化时间为3-5h。本专利技术的优点及积极效果是 (1)采用本专利技术制备的Ag-T1-O纳米管抗菌薄膜，在第一周内抗菌薄膜的杀菌率保持在100%，随后虽稍有下降但都保持在90%以上，证明抗菌薄膜具有强力的长效抗菌能力。(2)生物学实验表明该方法制备的Ag-T1-O纳米管薄膜具有极低的细胞毒性，与传统的钛合金相比，可以促进成骨细胞的增殖及碱性磷酸酶的活性，加速新骨的生成。因此，此种方法制备的Ag-T1-O纳米管抗菌薄膜可显著改善钛合金的抗菌能力和生物学性能，具有良好的应用前景。附图说明图1为本专利技术使用的脉冲直流磁控溅射设备结构示意 图2为本专利技术使用的阳极氧化设备示意 图3为本专利技术的钛合金与细菌作用后的效果图(图中1个白点代表由1个细菌长成的菌落)。图4为本专利技术的Ag-T1-O纳米管薄膜与细菌作用后的效果图(图中1个白点代表由1个细菌长成的菌落)。图中1-真空室2-永磁体3-TiAg合金靶4-出气孔5-抽真空装置6-TiAg合金靶溅射电源 7-偏压电源 8-样品台9-进气孔10-试件11-辅助电极12-电解池13-支架14-直流电源15-电解液具体实施例方式下面结合附图对本专利技术做进一步详细描述 如图1、2所示，现对直径为14mm、厚度为2mm的TC4钛合金试件进行试验，其操作步骤如下 (1)钛合金试件预处理将钛合金试件进行机械研磨、抛光，然后顺序浸入丙酮、酒精和蒸馏水中进行超声波清洗； (2)将预处理好的钛合金试件10放入如图1所示的脉冲直流磁控溅射镀膜设备的真空室I内可旋转的样品台8上，将永磁体2安放在真空室I的外表面上，将作为薄膜中Ti和Ag来源的平面TiAg合金靶3安装在永磁体2的背面的真空室1内，调整TiAg合金靶3与试件10之间的距离为80cm;(3)先用抽真空装置5将真空室I的气压通过出气管孔4抽至5. O X 10_3Pa，然后通过进气管孔9通入流量为60SCCm的氩气到真空室I内，当真空室I气压稳定在5. OPa时，打开偏压电源7并将偏压缓慢加至-800V对真空室I和试件10表面进行溅射清洗，清洗时间为 25min。(4)清洗完成后，打开抽真空装置5并通过出气管孔4抽出残气，然后通过进气孔9调节氩气流量至80SCCm，使真空室I气压保持在8. 2 X KT1Pa,开启TiAg合金靶溅射电源6并将电压缓慢加至350V，调节电流至1. 0A，然后开启偏压电源7并调整偏压至100V，在试件10表面镀T1-Ag复合膜层，镀膜时间为4h ； (5)将含3. 0wt%NH4FU. 2vol%H20的乙二醇电解液15放入到如图2所示的阳极氧化设备的电解池12内，将辅助电极11和经过镀膜处理的试件10固定在支架13的下端浸入到电解液15以内，然后打开直流电源14对经过镀膜处理的试件10进行阳极氧化处理，在试件10的外表面上制备Ag-T1-O纳米管抗菌薄膜，阳极氧化电压为30V，阳极氧化时间为4h。经过上述处理，在钛合金试件表面制备具有长效抗菌能力的Ag-T1-O纳米管抗菌薄膜。经测定纳米管薄膜平均管径70nm，厚度为9 μ m。通过电感耦合等离子体质谱检测Ag+析出行为，发现Ag+会持续析出，在磷酸盐缓冲液中浸泡4周后仍然具有较高的析出量。如图3所示，未经过处理的钛合金表面有大量细菌菌落存在，而经过处理的钛合金表面如图4所示表面没有细菌菌落，说明经过处理后纳米管薄膜的杀菌率为 100%。生物学实验表明该方法制备的Ag-T1-O纳米管薄膜具有极低的细胞毒性，与未经本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种在钛合金表面制备Ag?Ti?O纳米管抗菌薄膜的方法，其特征在于操作步骤为：(1)钛合金试件预处理：将钛合金试件进行机械研磨、抛光，然后顺序浸入丙酮、酒精和蒸馏水中进行超声波清洗；(2)将预处理好的钛合金试件(10)放入脉冲直流磁控溅射镀膜设备的真空室(1)内可旋转的样品台(8)上，将永磁体(2)安放在真空室(1)的外表面上，将作为薄膜中Ti和Ag来源的平面TiAg合金靶(3)安装在永磁体(2)的背面的真空室(1)内，调整TiAg合金靶(3)与试件(10)之间的距离为75?95cm；(3)先用抽真空装置(5)将真空室(1)的气压通过出气管孔(4)抽至5.0×10?3Pa，然后通过进气管孔(9?)通入流量为60sccm的氩气到真空室(1)内，当真空室(1)气压稳定在4.8?5.2Pa时，打开偏压电源(7)并将偏压缓慢加至?800～?900V对真空室(1)和试件(10)表面进行溅射清洗，清洗时间为15?30min；(4)清洗完成后，打开抽真空装置(5)并通过出气管孔(4)抽出残气，然后通过进气孔(9)调节氩气流量至80sccm，使真空室(1)气压保持在8.0?8.5×10?1Pa，开启TiAg合金靶溅射电源(6)并将电压缓慢加至350?380V，调节电流至0.8?1.2A，然后开启偏压电源(7)并调整偏压至80?120V，在试件(10)表面镀Ti?Ag复合膜层，镀膜时间为4h；(5)将含2.5?3.5wt%NH4F、1?1.5vol%H2O的乙二醇电解液(15?)放入到阳极氧化设备的电解池(12)内，将辅助电极(11)和经过镀膜处理的试件(10)固定在支架(13)的下端浸入到电解液以内，然后打开直流电源(14)对经过镀膜处理的试件(10)进行阳极氧化处理，来制备Ag?Ti?O纳米管抗菌薄膜，氧化电压为25?35V，氧化时间为3?5h。...
【技术特征摘要】
1.一种在钛合金表面制备Ag-T1-O纳米管抗菌薄膜的方法，其特征在于操作步骤为 (1)钛合金试件预处理将钛合金试件进行机械研磨、抛光，然后顺序浸入丙酮、酒精和蒸馏水中进行超声波清洗； (2)将预处理好的钛合金试件(10)放入脉冲直流磁控溅射镀膜设备的真空室(I)内可旋转的样品台(8)上，将永磁体(2)安放在真空室(I)的外表面上，将作为薄膜中Ti和Ag来源的平面TiAg合金靶(3)安装在永磁体(2)的背面的真空室(I)内，调整TiAg合金靶(3)与试件(10)之间的距离为75-95cm ； (3)先用抽真空装置(5)将真空室(I)的气压通过出气管孔⑷抽至5.0X10_3Pa，然后通过进气管孔(9 )通入流量为eOsccm的氩气到真空室(I)内，当真空室(I)气压稳定在4. 8-5. 2Pa时，打开偏压电源(7)并将偏压缓慢加至-800 -900V对真空室(I)和试件(10)表面进...
【专利技术属性】
技术研发人员：杭瑞强，高昂，黄晓波，唐宾，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：
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