【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新能源材料及器件，尤其涉及一种镍掺杂钛酸钠/石墨烯复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、双离子电池(dib)是通过阴、阳离子同时参与电化学储能反应实现高能量/功率密度的储能器件。钛酸钠具有充放电平台低和结构稳定的优点，是现阶段较为理想的钠系双离子电池负极材料，但是存在电化学反应过程中体积应变大的问题，引起不可逆电化学反应的发生，导致性能损失，倍率性能低。
2、综上，现有的钠系双离子电池负极材料普遍存在储钠比容量低、可逆性差、化学动力学不足的问题。
技术实现思路
1、鉴于上述的分析，本专利技术实施例旨在提供一种镍掺杂钛酸钠/石墨烯复合材料及其制备方法，用以解决现有的钠系双离子电池负极材料普遍存在的储钠比容量低、可逆性差、化学动力学不足的问题中的至少一个。
2、本专利技术公开了一种镍掺杂钛酸钠/石墨烯复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
3、s1：首先配置氧化石墨烯水溶液，再加入氢氧化钠，得到氧化石墨烯/氢氧化钠混合溶液；
4、s2：将钛酸四丁酯加入到氧化石墨烯/氢氧化钠混合溶液中，搅拌，获得前驱体溶液；
5、s3：将前驱体溶液加热反应一段时间，冷却、过滤、洗涤后，冷冻干燥获得钛酸钠/石墨烯复合材料；
6、s4：配置镍盐溶液，将钛酸钠/石墨烯复合材料分散于镍盐溶液中并搅拌，过滤、洗涤后，冷冻干燥获得镍掺杂钛酸钠/石墨烯复合材料半成品；
7、s5：将镍掺杂钛酸钠/石墨烯复合材料半成品进行退
8、具体的，步骤s1所述氧化石墨烯/氢氧化钠混合溶液中氧化石墨烯质量浓度为2～6mg/ml，氢氧化钠浓度为2.5～5mol/l。
9、具体的，步骤s2中搅拌时间为8～12h。
10、具体的，步骤s3所述加热温度为180～200℃，反应时间为16～24h。
11、具体的，步骤s3和步骤s4所述冷冻干燥的具体参数为冷冻12h，干燥12h。
12、具体的，步骤s4所述镍盐溶液浓度为0.1～0.3mol/l，钛酸钠/石墨烯复合材料与镍盐溶液质量体积比为(1～3)g：(100～300)ml；步骤s4搅拌时间为8～12h。
13、具体的，步骤s5中退火处理温度为250～350℃，反应时间为1～2h。
14、本专利技术还公开了一种镍掺杂钛酸钠/石墨烯复合材料，所述复合材料由上述制备方法制得。
15、本专利技术还公开了一种电极片，所述电极片由上述镍掺杂钛酸钠/石墨烯复合材料制得。
16、本专利技术还公开了一种钠系双离子电池，所述电池包含上述的电极片。
17、与现有技术相比，本专利技术至少可实现如下有益效果之一：
18、1、本专利技术所公开的镍掺杂钛酸钠/石墨烯复合材料及制得的电极片储钠比容量高。本专利技术通过在复合材料中引入石墨烯，为钛酸钠合成过程中提供了充足的形核位点，有利于纳米级钛酸钠的生成，并大幅提升了复合材料比表面积(如图1所示)，有利于提高复合材料的储钠性能(即储钠比容量)。采用本专利技术所公开的镍掺杂钛酸钠/石墨烯复合材料(电极)制得的电池在电流密度为0.05a/g时，可逆容量能够达到255.4ma·h/g。
19、2、本专利技术所公开的镍掺杂钛酸钠/石墨烯复合材料有效缓解了钛酸钠在充放电过程中的体积应变。碳质基底具有较为丰富的电子传输通道，同时，石墨烯的引入对钛酸盐的分散分布呈正向作用，且碳质材料在电化学过程中的储能机理以离子的吸/脱附为主，因此具有稳定的电化学结构，将其作为复合材料基底，对以离子脱/嵌为主的层状钛酸盐的电化学过程中产生的体积膨胀具有缓解作用。
20、3、本专利技术所公开的镍掺杂钛酸钠/石墨烯复合材料化学动力学性能好，制得的电极片倍率性能优异。电极材料的动力学性能直接反映其钠离子输运速度的问题，镍掺杂钛酸钠/石墨烯复合材料综合了石墨烯、钛酸钠、镍原子组成单元的动力学优势，通过镍原子的掺入，扩展钛酸钠和石墨烯的层间距，同时，对复合材料的表面端基起到修饰作用，从而得到倍率性能优异的钠系双离子电池倍率性能。当电流密度为0.05～10.0a·g-1时，如0.05，0.1，1.0，5.0，10.0a·g-1，可逆容量能够达到255～37mah·g-1，如255.4，225.9，134.6，79.7，36.2mah·g-1。且当电流密度再回到0.5和1.0a·g-1时，容量基本没有衰减。
21、4、本专利技术所公开的镍掺杂钛酸钠/石墨烯复合材料可逆性好，制得的电极片(电池)循环稳定性优异。钛因为3d轨道具有空轨道，所以其化合物导化性相对较差，导致其作为电极材料时电子输运动力学不足，而石墨烯的碳层晶格结构使其电子导电性具有天然优势，因此，将钛酸钠与石墨烯复合在一起，通过石墨烯的介入，改善钛酸钠在电化学反应过程中的不稳定性，而镍掺杂后，通过对材料表面和层间的改性，增益材料的电化学结构稳定性。由循环曲线可知，在0.05ag-1下的电流密度下，镍掺杂钛酸钠/石墨烯基电极经过1000次的循环后，容量保持在73.29％。
22、5、本专利技术制备步骤简单，反应条件温和，易于控制，并且采用的原料成本低，适合规模化生产。制备过程仅用到常规水热反应，反应所得产物，置于管式炉中低温加热。设备常规，无苛刻条件，且常规化工厂具有吨级反应釜，为工业化生产提供可能；镍掺杂钛酸钠/石墨烯复合材料以钛酸盐为主，我国是钛铁矿储量第一大国，因此钛酸盐成本较低，这为大规模生产该复合材料创造有利条件。
23、本专利技术中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
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1.一种镍掺杂钛酸钠/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1所述氧化石墨烯/氢氧化钠混合溶液中氧化石墨烯质量浓度为2～6mg/mL，氢氧化钠浓度为2.5～5mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中搅拌时间为8～12h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3所述加热温度为180～200℃，反应时间为16～24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3和步骤S4所述冷冻干燥的具体参数为冷冻8～12h，干燥8～12h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S4所述镍盐溶液浓度为0.1～0.3mol/L，钛酸钠/石墨烯复合材料与镍盐溶液质量体积比为(1～3)g：(100～300)mL；步骤S4搅拌时间为8～12h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S5中退火处理温度为250～350℃，反应时间为1～2h。
8.一种镍掺杂钛酸钠/石墨烯复
9.一种电极片，其特征在于：所述电极片由权利要求8所述镍掺杂钛酸钠/石墨烯复合材料制得。
10.一种钠系双离子电池，其特征在于：所述电池包括权利要求9所述的电极片。
...【技术特征摘要】
1.一种镍掺杂钛酸钠/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤s1所述氧化石墨烯/氢氧化钠混合溶液中氧化石墨烯质量浓度为2～6mg/ml，氢氧化钠浓度为2.5～5mol/l。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤s2中搅拌时间为8～12h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤s3所述加热温度为180～200℃，反应时间为16～24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤s3和步骤s4所述冷冻干燥的具体参数为冷冻8～12h，干燥8～12h。
6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：邱小明，王晓敏，李慧君，赵振新，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：
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