一种钛合金表面梯度Ni/TiN复合改性层的制备方法技术

本发明专利技术涉及表面层处理领域，具体是一种钛合金表面复合改性层的制备方法，一种钛合金表面梯度Ni/TiN复合改性层的制备方法是利用双辉等离子体渗金属技术首先在钛合金表面渗镍，制备出作为过渡层的镍合金层，然后在镍合金化试样表面渗氮，制备出TiN薄膜，所制得的钛合金表面改性层是Ni/TiN复合改性层。本发明专利技术复合改性层具有渗层厚，变形协调能力好，硬度高，耐海水腐蚀以及综合力学性能好的优点，可广泛应用于耐磨性能要求高，韧性好，耐海水腐蚀的工况条件。

【技术实现步骤摘要】
一种钛合金表面梯度Ni/TiN复合改性层的制备方法
本专利技术涉及一种钛合金表面复合改性层的制备方法，具体而言，是一种钛合金表面镍合金化后进行渗氮处理，制备钛镍化合物层和TiN复合改性层的方法，属于金属材料表面改性。
技术介绍
钛合金因比强度高、耐蚀性能优，以及良好的高温性能和热稳定性而广泛应用于航空、航天、火箭、导弹、舰艇、汽车以及能源化工、体育器件、医疗等领域。但由于硬度低、耐磨性能差，影响了钛合金使用时的安全性和可靠性。因此，如何改善钛合金表面性能，制备高硬度改性层，提高其耐磨性能是国内外学者关注和研究的热点之一。现有技术，采用双辉等离子体表面合金化技术在钛合金表面制备镍合金层，显著提高了基体的耐磨性，并且具有良好的抗冲击和抗冲蚀性能，但是降低了钛合金在海水坏境的耐蚀性能，镍沉积层结合力不强，在实际应用中易剥落。现有技术，采用等离子渗氮、离子注入，PCVD/CVD在钛合金表面制备TiN膜，显著提高了基体的硬度，耐磨性，耐蚀性能，但是渗层比较薄，性能比较单一。一种钛合金表面梯度Ni/TiN复合改性层的制备方法是利用双辉等离子体渗金属技术首先在钛合金表面渗镍，制备出作为过渡层的镍合金层，然后在镍合金化试样表面渗氮，制备出TiN薄膜，所制得的钛合金表面改性层是Ni/TiN复合改性层。镍合金层主要由钛镍化合物层和镍沉积层组成，具有优异的综合力学性能。但是镍沉积层硬度低，结合力弱，不耐海水腐蚀。TiN薄膜虽然硬度高，但厚度薄，与基体硬度差别较大，协调变形能力差。本实验所制得的复合改性层具有镍合金层和TiN薄膜共同的特点，可显著提高钛合金表面的力学性能，尤其是耐磨性能；镍合金层作为中间层，使得复合层力学性能梯度分布，提高变形协调能力，另外镍合金层渗氮处理后，可避免镍沉积层结合力弱，不耐海水腐蚀的缺点。因此所制得的钛合金表面复合改性层具有渗层厚，变形协调能力好，硬度高，耐海水腐蚀以及综合力学性能好的优点，可广泛应用于耐磨性能要求高，韧性好，耐海水腐蚀的工况条件。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：如何提供一种钛合金表面梯度Ni/TiN复合改性层的制备方法，制备出性能良好的镍合金层。本专利技术为实现上述目的采取了以下具体方案。一种钛合金表面梯度Ni/TiN复合改性层的制备方法，按以下步骤进行的：(1)将打磨、抛光后的钛合金基材和高纯度镍靶材置于等离子合金化炉内，抽真空至0.5Pa后，通入高纯氩气，气压控制在35Pa。同时开启工件电源和源极电源，使工件电压高于源极电压，压差保持250V。缓慢升高电压，温度升至930℃后，保温30min，对工件表面进行预溅射，清洗表面污渍和钝化层，并在表面产生大量的空位有利于镍原子的吸附和扩散。(2)预溅射完成后，迅速调节源极和工件电压，使源极电压高于工件电压，压差250V，温度保持930±5℃，气压35Pa,保温3h。然后关闭工件和源极电源。调节气压到40～50Pa,随炉冷却2h后关闭氩气。继续抽真空至0.5Pa后，待工件冷却至室温后，关闭冷却水。最后打开炉体取出试样，制得镍合金层。(3)将制备的镍合金化试样置于等离子体渗氮炉中，抽真空至0.5Pa,通入高纯氨气，气压控制在500Pa。然后开启工件电源，缓慢升高电压，温度升至830±5℃，保温3h后，关闭工件电源。随炉冷却1h后关闭氨气，继续抽真空至0.5Pa后，待工件冷却到室温关闭冷却水。最后打开炉体取出试样，制得TiN薄膜。进一步，所述表面合金化炉体内，钛合金试样与镍靶材的距离为18mm；进一步，所述表面合金化炉体内，高纯度氩气是纯度为99.99%；高纯度氨气是纯度为99.99%；高纯度镍靶是纯度为99.99%；本专利技术的有益效果是：在钛合金表面形成的改性层，解决了钛合金在实际使用时硬度低、耐磨性差的问题，与现有技术相比，结合了TiN薄膜硬度高，结合力强，耐蚀性优和镍合金层厚度大，成分梯度分布，综合力学性能好的优点。该方法操作简单，重复性好，成本低，可广泛应用于耐磨性能要求高，韧性好，耐海水腐蚀的工况条件。附图说明图1—本专利技术的Ni/TiN复合改性层截面成分分布曲线；图2—本专利技术的Ni/TiN复合改性层表面XRD图谱；图3—本专利技术的未处理Ti6Al4V、镍合金层、Ni/TiN复合改性层在1N载荷下的摩擦系数；图4—本专利技术的未处理Ti6Al4V、镍合金层、Ni/TiN复合改性层在1N载荷下的磨痕形貌图。具体实施方案下面对本专利技术的具体实施方式给出进一步详细说明。实施本方案中制备的钛合金表面梯度Ni/TiN复合改性层，采用的方法是双辉等离子体渗金属技术。该技术利用辉光放电产生低温等离子体，轰击源极表面，溅射出合金化元素，通过等离子体的空间运输，合金化元素沉积并吸附在工件表面，经扩散实现工件表面合金化。本专利技术首先在钛合金表面制备镍合金层然后进行氮化处理，形成Ni/TiN复合改性层。本专利技术自称一种钛合金表面梯度Ni/TiN复合改性层的制备方法，下面以Ti6Al4V为例，其方法按下列步骤进行。实施例1试样的准备(1)加工Ti6Al4V试样。采用钼丝切割机加工尺寸为Φ14mm×3mm的圆柱形试样。(2)清理Ti6Al4V试样表面。首先用360#砂纸打磨，去掉表面的线切割痕并保持表面较好的表面平整度；然后依次用600#～2000#耐水刚玉砂纸打磨后用Al2O3抛光液抛光至镜面；最后依次在去离子水、酒精、丙酮溶液中用超声波清洗吹干待用。双层辉光等离子体渗镍(1)装炉：将Ti6Al4V试样放置在双辉等离子体渗金属炉内，使用纯度为99.99%的镍板做溅射靶材，靶材采用水平悬挂式放置而基材放置在载物台上，间距为18mm，溅射气体为高纯氩气。(2)升温：开启机械泵，本体真空度达到0.5Pa后，开启源极和工件电源，工件电源大于源极电源并保持压差250V,工作气压控制在30~40Pa,待工件温度升高。(3)预溅射：待温度升高到930±5℃时，保温0.5h,清洗工件表面并预溅射，为镍元素的吸附和扩散提供有利条件。(4)保温：预溅射完成后，快速调节源极和工件电压，使源极电压高于工件电压，压差仍为250V，待温度稳定为930±5℃，保温3h。(5)冷却：保温完成后，关闭源极和工件电源，继续通入氩气，气压调节到50～60Pa，冷却2h后关闭氩气，继续抽真空，冷却1h后，关闭冷却水。双层辉光等离子体氮化(1)装炉：将镍合金化试样放置在在双辉等离子体渗金属炉内，使用99.99%的氨气为工作气体。(2)升温：开启机械泵，本体真空度达到0.5Pa后，开启工件电源，工作气压控制在500Pa,缓慢升温。(3)保温：调节电压，温度保持在830±5℃，保温3h。(4)冷却：保温完成后，关闭工件电源，继续通入氩气，冷却2h后关闭氩气，继续抽真空，冷却1h后，关闭冷却水。图1—本专利技术的Ni/TiN复合改性层截面成分分布曲线；图2—本专利技术的Ni/TiN复合改性层表面XRD图谱；图3—本专利技术的未处理Ti6Al4V、镍合金层、Ni/TiN复合改性层在1N载荷下的摩擦系数；图4—本专利技术的未处理Ti6Al4V、镍合金层、Ni/TiN复合改性层在1N载荷下的磨痕形貌图。有图1-图4可知经过本专利技术处理后，Ti6Al4V表面梯度Ni/TiN复合改性层性能得到了很大的提高。实施例2与实施例1不本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛合金表面梯度Ni/TiN复合改性层的制备方法，其所述制备方法按以下步骤进行:步骤一、将打磨、抛光后的钛合金基材和高纯度镍靶材置于等离子合金化炉内，抽真空至0.5Pa后，通入高纯氩气，气压控制在35Pa，同时开启工件电源和源极电源，使工件电压高于源极电压，压差保持250V，缓慢升高电压，温度升至930℃后，保温30min，对工件表面进行预溅射；步骤二、预溅射完成后，迅速调节源极和工件电压，使源极电压高于工件电压，压差250V，温度保持930±5℃，气压35Pa,保温3h，然后关闭工件和源极电源，调节气压到40～50Pa,随炉冷却2h后关闭氩气，继续抽真空，待工件冷却至室温后，关闭冷却水，最后打开炉体取出试样；步骤三、将制备的镍合金化试样置于等离子体渗氮炉中，抽真空至0.5Pa后,通入氨气，气压控制在500Pa，开启工件电源，缓慢升高电压，温度升至830±5℃，保温3h，然后关闭工件电源，随炉冷却1h后关闭高纯度氨气，继续抽真空，待工件冷却到室温关闭冷却水，打开炉体取出试样。

【技术特征摘要】
1.一种钛合金表面梯度Ni/TiN复合改性层的制备方法，其所述制备方法按以下步骤进行:步骤一、将打磨、抛光后的钛合金基材和高纯度镍靶材置于等离子合金化炉内，抽真空至0.5Pa后，通入高纯氩气，气压控制在35Pa，同时开启工件电源和源极电源，使工件电压高于源极电压，压差保持250V，缓慢升高电压，温度升至930℃后，保温30min，对工件表面进行预溅射；步骤二、预溅射完成后，迅速调节源极和工件电压，使源极电压高于工件电压，压差250V，温度保持930±5℃，气压35Pa,保温3h，然后关闭工件和源极电源，调节气压到40～50Pa,随炉冷却2h后关闭氩气，继续抽真空，待工件冷却至室温后，关闭...

【专利技术属性】
技术研发人员：王振霞，杨红玉，任列香，吴海瑞，单小林，贺志勇，刘小萍，林乃明，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西;14