高效氮磷阻燃剂及其制备方法与应用技术

技术编号:8589212 阅读:222 留言:0更新日期:2013-04-18 02:43
一种高效氮磷阻燃剂及其制备方法与应用,该方法是首先以4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)与芳香醛进行缩合反应,然后在反应后的混合物中加入DOPO进行反应制取氮磷阻燃剂;所得阻燃剂分子具有较高活性,能够促进环氧树脂固化,加入到环氧树脂中固化后形成的环氧固化物具有较高的阻燃性能:当环氧固化体系的含磷量达到1.0wt%-1.5wt%时,垂直燃烧等级达到UL94V―0级,极限氧指数达到37.8-41.2,800℃时成炭率达到22.1%-24.9%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及环氧树脂用的氮磷阻燃剂制备技术,特别是一种高效氮磷阻燃剂及其制备方法与应用,该氮磷阻燃剂通过多种方式添加到环氧树脂材料中,有效提高环氧树脂材料的阻燃性能。
技术介绍
目前,环氧树脂材料由于其优异的绝缘性、热稳定性、耐化学品性等优点被广泛地应用于电子封装材料、表面涂层、粘结剂等领域,但随着其适用领域越来越广泛及用量的迅速增加,对材料的性能要求也越来越高。因而,提高环氧树脂的阻燃性能成为当下研究聚合物材料性能的一大热点。传统上对环氧树脂材料进行阻燃改性的方法是引入卤族元素,但由于有卤阻燃材料在燃烧过程中释放出大量的有毒气体和烟雾,严重污染环境,并且对人身安全及健康产生极大威胁。因此对阻燃材料的研究已逐渐向无卤阻燃剂方向发展,特别是含磷氮的阻燃剂。201110223349. 8号中国专利技术专利,提出了以1,4对苯二胺和芳香醛缩合所得亚胺化合物与9,10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)加成反应来制备氮磷阻燃齐U。该阻燃剂加入环氧树脂体现良好的热稳定性和阻燃性能。这项工作体现了含磷氮的阻燃剂,通过磷氮协同效应,高温下促成炭的生成,起到覆盖作用,中断燃烧的连锁反应,具有高的阻燃性。本申请以4,4’ - 二氨基二苯甲烷(简称DDM)与芳香醛进行缩合反应,然后在反应后的混合物中加入DOPO进行反应制取氮磷阻燃剂工艺及获得的氮磷阻燃剂,未见有关文献披露。
技术实现思路
为解决现有聚合物材料的易燃性问题和传统阻燃剂存在的不足,本专利技术提供一种高效氮磷阻燃剂、其制备工艺与应用,该氮磷阻燃剂为反应型的阻燃剂,添加到环氧树脂材料中可有效提高环氧树脂的阻燃性能、力学性能,满足市场对环保型的阻燃剂和阻燃材料的需求。本专利技术提供的高效氮磷阻燃剂制备方法,步骤如下 51、将4,4’- 二氨基二苯甲烷(简称DDM)和芳香醛以摩尔比1:2的比例混合加入到带有控温装置和搅拌装置反应器中,并加入溶剂,在搅拌和0-60°C温度条件下进行缩合反应,反应2-6 h,得到混合物A ; 52、向步骤SI所得的混合物A中加入一定量的DOPO(9,10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物),该DOPO与所述DDM的摩尔比为2:1,在0-60°C温度和搅拌条件下进行加成反应,反应2-24h,反应完全后,冷却,抽滤洗涤,真空烘干后得到氮磷阻燃剂粉末。其中,上述步骤SI中所述溶剂的加入质量可以是所述DDM和芳香醛总质量的4-20倍。所述溶剂采用乙醇、乙酸乙酯、乙二醇、DMF GV,#’- 二甲基甲酰胺)、氯仿、DMSO (二甲基亚砜)等中的一种或多种溶剂。所述芳香醛为苯甲醛或2-羟基苯甲醛。上述方法制备的高效氮磷阻燃剂,包括以二甲基_4,4’- 二氨基二苯甲烷基团构成的骨架,在两个亚甲基上分别共价结合10-氧-10-氢-9氧杂-10 A 5-磷杂菲-10基(简称DOPO基)和苯基;或者在两个亚甲基上分别共价结合DOPO基和2-羟基苯基所形成的分子; 其分子结构如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效氮磷阻燃剂,其特征是该阻燃剂具有下式结构:其中,X为氢原子;或者X为羟基。255928dest_path_image001.jpg

【技术特征摘要】
1. 一种高效氮磷阻燃剂,其特征是该阻燃剂具有下式结构:2.一种环氧树脂用高效磷氮阻燃剂制备方法,其特征是包括以下步骤S1、将4,4’- 二氨基二苯甲烷(简称DDM)和芳香醛以摩尔比1:2的比例混合加入到带有控温装置和搅拌装置反应器中,并加入溶剂,在搅拌和0-60°C温度条件下进行缩合反应, 反应毕得到混合物A ;S2、向步骤SI所得的混合物A中加入一定量的DOPO(9,10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物),该DOPO与所述DDM的摩尔比为2:1,在0-60°C温度和搅拌条件下进行反应,反应完全后,冷却,抽滤洗涤,真空烘干后得到氮磷阻燃剂粉末。3.如权利要求2所述的方法,其特征是所述芳香醛为苯甲醛或2-羟基苯甲醛。4.如权利要求2所述的方法,其特征是所述溶剂采用乙醇、乙酸乙酯、乙二醇、DMF、氯仿、DMSO中的一种或多种溶剂。5.如权利要求2或4所...

【专利技术属性】
技术研发人员:姚有为牛天力孙德朝
申请(专利权)人:清华大学深圳研究生院
类型:发明
国别省市:

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