本发明专利技术公开了一种含伯胺基的二烷基次膦酸类阻燃剂及其制备方法，该阻燃剂的结构为式1的含单伯胺基的单体，式2的含双伯胺基的单体及式3的含单伯胺基的二聚体中的一种：中的一种。本发明专利技术的阻燃剂能与复合材料的预聚物发生反应，使阻燃材料具有优秀的阻燃性能，且透光性好，色泽佳，相容性好，不扩散，不影响复合材料的机械性能，热稳定性好。同时，本发明专利技术阻燃剂的合成方法反应条件温和，反应安全。并且反应步骤少，时间短，操作简单，纯化简单，产率可以达到81%以上，对环境无害，可以适用于工业生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及阻燃剂领域，特别涉及一种。
技术介绍
含卤聚合物或与含卤阻燃剂组合而成的阻燃混合物具有优良的阻燃性能，曾作为阻燃材料被广泛应用。但是，火灾发生时，这类含卤阻燃材料会产生大量的烟雾和有毒的腐蚀性卤化氢气体，造成二次 危害。新的无卤阻燃体系，燃烧时发烟量小，不产生有毒、腐蚀性气体，成为了符合国际标准发展趋势的新型阻燃剂。二烷基次膦酸类阻燃剂是一种常见的无卤阻燃剂，具有良好的阻燃效果。德国科莱恩公司曾研究并发表过关于制备单羟基、单羧基、单胺基和单官能团的二烷基次膦酸、酯或盐类阻燃剂，采用的是次膦酸为原料，经过两次加成反应、而后还原反应等步骤得到目标产物。比如，含单羟基官能团的二烷基次膦酸、酯或盐类阻燃剂200980137330. 2，200980140068. 7，200980140665. X，200980140672. X;含单羧基官能团的二烷基次膦酸、酯或盐类阻燃剂:200980137332. I, 200980137336. X, 200980138624. 7，200980140067. 2 ;含单胺基官能团的二烷基次膦酸、酯或盐类阻燃剂200980140670. 0，200980140671. 5 ;含单官能团的二烷基次膦酸、酯或盐类阻燃剂200980137333. 6。但是常规合成次膦酸盐的方法较早使用的是格氏试剂法，产率很低，且分离操作较为复杂。也有采用金属络合催化法，但是一般只用于单烷基次膦酸盐的合成，并且反应时间很长，工艺流程复杂。采用AlClJt化反应方法由于使用到强腐蚀型的AlCl3，故对设备的耐腐蚀要求很高，投入较大。专利
技术实现思路
为了解决现有技术的问题，本专利技术实施例提供了一种含伯胺基的二烷基次膦酸、二烷基次膦酸酯和二烷基次膦酸盐类阻燃剂及其制备方法。所述技术方案如下一种含伯胺基的二烷基次膦酸类阻燃剂，所述阻燃剂的结构为式I的含单伯胺基的单体，式2的含双伯胺基的单体及式3的含单伯胺基的二聚体中的一种权利要求1.一种含伯胺基的二烷基次膦酸类阻燃剂，所述阻燃剂的结构为式I的含单伯胺基的单体，式2的含双伯胺基的单体及式3的含单伯胺基的二聚体中的一种2.根据权利要求I所述含伯胺基的二烷基次膦酸类阻燃剂，其特征在于所述RpR2和R3为乙基，正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、正己基、环己基、苯基、二苯甲烷、二苯砜、间二甲苯、烯丙基，硅烷基，三嗪类含氮杂环有机化合物中的一种。3.根据权利要求I所述含伯胺基的二烷基次膦酸类阻燃剂，其特征在于所述Y为H、Ca、Mg、Al、Zn、Ti、Fe、Ce、Sn、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、苯基、烯丙基、胺离子中的一种。4.一种制备权利要求I所述含伯胺基的二烷基次膦酸类阻燃剂的方法，其特征在于，所述方法包括将结构为式4的2-甲基-2，5-二氧-I，2-氧磷杂环戊烷5.根据权利要求4所述制备含伯胺基的二烷基次膦酸类阻燃剂，其特征在于将所述含单伯胺基的二烷基次膦酸单体、含双伯胺基的二烷基次膦酸单体或单伯胺基的二烷基次膦酸二聚体与结构式为Y1-OH的醇在60-120°C下发生酯化反应，得到含单伯胺基的二烷基次膦酸酯单体、含双伯胺基的二烷基次膦酸酯单体或单伯胺基的二烷基次膦酸酯二聚体；Y1为C1-C18烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳烷基、C6-C18烷基芳基、硅烷基、含氮化合物中的一种。6.根据权利要求5所述制备含伯胺基的二烷基次膦酸类阻燃剂的方法，其特征在于所述酰胺化开环反应或酯化反应的溶剂为醚类，酮类，或1，4- 二氧六环、二甲基亚砜、N, N-二甲基甲酰胺、N，N 二甲基乙酰胺中的一种。7.根据权利要求4所述制备含伯胺基的二烷基次膦酸类阻燃剂的方法，其特征在于所述碱性催化剂为N，N- 二甲基苯胺或三乙胺。8.根据权利要求4所述制备含伯胺基的二烷基次膦酸类阻燃剂的方法，其特征在于所述方法还包括 第一步，将所述含单伯胺基的二烷基次膦酸单体、含双伯胺基的二烷基次膦酸单体或单伯胺基的二烷基次膦酸二聚体与强金属碱在水里室温发生中和反应； 第二步，再加入金属E的路易斯酸或铵盐，在70-10(TC下反应2-4小时得到所述含单伯胺基的二烷基次膦酸盐单体、含双伯胺基的二烷基次膦酸盐单体或单伯胺基的二烷基次膦酸盐二聚体；所述金属 E 为 Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Fe、Zr、Zn、Ce、Bi、Sr、Mn、Cu、Ni 中的一种。9.根据权利要求8所述制备含伯胺基的二烷基次膦酸类阻燃剂的方法，其特征在于所述强金属碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。全文摘要本专利技术公开了一种，该阻燃剂的结构为式1的含单伯胺基的单体，式2的含双伯胺基的单体及式3的含单伯胺基的二聚体中的一种中的一种。本专利技术的阻燃剂能与复合材料的预聚物发生反应，使阻燃材料具有优秀的阻燃性能，且透光性好，色泽佳，相容性好，不扩散，不影响复合材料的机械性能，热稳定性好。同时，本专利技术阻燃剂的合成方法反应条件温和，反应安全。并且反应步骤少，时间短，操作简单，纯化简单，产率可以达到81%以上，对环境无害，可以适用于工业生产。文档编号C08K5/5313GK102816346SQ20121025047公开日2012年12月12日 申请日期2012年7月19日 优先权日2012年7月19日专利技术者刘继延, 刘学清, 孙山, 陈佳, 蔡少君 申请人:江汉大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含伯胺基的二烷基次膦酸类阻燃剂，所述阻燃剂的结构为式1的含单伯胺基的单体，式2的含双伯胺基的单体及式3的含单伯胺基的二聚体中的一种：中的一种，其中，Y为：H、C1？C18烷基、C6？C18芳基、C6？C18芳烷基、C6？C18烷基芳基、硅烷基、含氮化合物、铵离子或金属Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Fe、Zr、Zn、Ce、Bi、Sr、Mn、Cu、Ni、Li、Na、K中的一种；R1、R2和R3为C2？C12烷基、C6？C12芳基、C7？C16芳烷基、C8？C18烷基芳基，以及含有磷、氮、氧、硅或硫元素的C2？C12烷基、C6？C12芳基、C7？C16芳烷基、C8？C18烷基芳基中的一种。FDA00001906863300011.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘继延，刘学清，孙山，陈佳，蔡少君，
申请(专利权)人：江汉大学，
类型：发明
国别省市：
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