一种合成内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的方法技术

一种合成内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的方法，它涉及一种内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的合成方法。本发明专利技术提供一种合成内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的方法。方法：一、开环反应；二、环化反应，即得到内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯。优点：一、反应时间短，可以节省大量能源，适应连续的工业化生产；二、产品产率高，最高产率可达到90.29%；产品环氧值高，最高环氧值可达到0.60；三、反应中加入的过量的环氧氯丙烷及溶剂二氯甲烷可以回收循环利用，大大降低了生产成本。本发明专利技术主要用于制备内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的合成方法。
技术介绍
内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯(英文名称Diglycidyl Endomethylenetetrahydrophthalate,简称NAG)是一种脂肪族二缩水甘油酯型环氧树脂。脂肪族缩水甘油酯类环氧树脂环氧分子中含有两个以上极性较强的酯键，因此具有比醚型环氧树脂高的反应活性和粘结能力。这类环氧树脂具有分子量小，粘度低，工艺性好，反应活性高，和普通环氧树脂相溶性好，粘合力比普通环氧树脂高，电绝缘性好，具有良好的耐超低温性，较好的表面光泽度、透光性和耐候性等特点，所以内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯具有很好的应用前景。但是目前，工业上没有具体的合成内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的方法。
技术实现思路
本专利技术提供。，具体是按以下步骤完成的一、开环反应首先将内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐和环氧氯丙烷进行混合，混匀后从室温加热至80°C 150°C，然后加入去离子水和相转移催化剂，并在温度80°C ^150°C下反应ltT2h，即完成开环反应；二、环化反应首先将步骤一的反应产物冷却至室温，然后加入二氯甲烷和质量分数为209Γ40%的氢氧化钠溶液，在温度为50°C 60°C下反应 O.5tT2h，静置分层，然后采用二氯甲烷进行萃取，合并萃取得到的有机层，然后在真空度为-O. 09MPa -O. 12MPa和温度为50°C 90°C条件下对有机相进行减压蒸馏，减压蒸馏至无馏分馏出为止，即得到内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯；步骤一中所述的内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐与环氧氯丙烷的摩尔比为1: (2 4)；步骤一中所述的内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐与去离子水的摩尔比为1:(广4);步骤一中所述的内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐与相转移催化剂的摩尔比为(40飞0):1 ;步骤二中所述的二氯甲烷与步骤一中所述的环氧氯丙烷的体积比为(O. 9^1.1) :1 ;步骤二中所述的质量分数为209Γ40%的氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与步骤一中所述的内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐的摩尔比为(2 4):1。本专利技术优点一、反应时间短，可以节省大量能源，适应连续的工业化生产；二、产品产率高，内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯产率为43. 239Γ90. 29%，最高产率可达到90. 29% ;产品环氧值高，环氧值为O. 3(Γ0. 60，最高环氧值可达到O. 60 ;三、反应中加入的过量的环氧氯丙烷及溶剂二氯甲烷可以回收循环利用，大大降低了生产成本。附图说明图1是试验一制备的内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的红外光谱图；图2是试验一制备的内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的核磁共振氢谱图。具体实施例方式具体实施方式一本实施方式是，具体是按以下步骤完成的一、开环反应首先将内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐和环氧氯丙烷进行混合，混匀后从室温加热至80°C 150°C，然后加入去离子水和相转移催化齐U，并在温度80Π50 下反应ltT2h，即完成开环反应；二、环化反应首先将步骤一的反应产物冷却至室温，然后加入二氯甲烷和质量分数为209Γ40%的氢氧化钠溶液，在温度为500C 60°C下反应O. 5tT2h，静置分层，然后采用二氯甲烷进行萃取，合并萃取得到的有机相，然后在真空度为-O. 09MPa -O. 12MPa和温度为50°C 90°C条件下对有机相进行减压蒸馏，减压蒸馏至无馏分馏出为止，即得到内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯。本实施方式步骤一中所述的内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐与环氧氯丙烷的摩尔比为1:(2 4);本实施方式步骤一中所述的内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐与去离子水的摩尔比为1:(广4);本实施方式步骤一中所述的内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐与相转移催化剂的摩尔比为(40 60) :1。本实施方式步骤二中所述的二氯甲烷与步骤一中所述的环氧氯丙烷的体积比为(O. 9^1.1) :1 ;本实施方式步骤二中所述的质量分数为20°/Γ40%的氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与步骤一中所述的内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐的摩尔比为(2 4) :1。本实施方式合成内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的方法的合成反应式如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的方法，其特征在于合成内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的方法是按以下步骤完成的：一、开环反应：首先将内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐和环氧氯丙烷进行混合，混匀后从室温加热至80℃~150℃，然后加入去离子水和相转移催化剂，并在温度80℃~150℃下反应1h~2h，即完成开环反应；二、环化反应：首先将步骤一的反应产物冷却至室温，然后加入二氯甲烷和质量分数为20%~40%的氢氧化钠溶液，在温度为50℃~60℃下反应0.5h~2h，静置分层，然后采用二氯甲烷进行萃取，合并萃取得到的有机相，然后在真空度为?0.09MPa~?0.12MPa和温度为50℃~90℃条件下对有机相进行减压蒸馏，减压蒸馏至无馏分馏出为止，即得到内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯；步骤一中所述的内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐与环氧氯丙烷的摩尔比为1:(2~4)；步骤一中所述的内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐与去离子水的摩尔比为1:(1~4)；步骤一中所述的内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐与相转移催化剂的摩尔比为(40~60):1；步骤二中所述的二氯甲烷与步骤一中所述的环氧氯丙烷的体积比为(0.9~1.1):1；步骤二中所述的质量分数为20%~40%的氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与步骤一中所述的内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐的摩尔比为(2~4):1。...

【技术特征摘要】
1.一种合成内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的方法，其特征在于合成内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的方法是按以下步骤完成的一、开环反应首先将内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐和环氧氯丙烷进行混合，混匀后从室温加热至80°c 150°C，然后加入去离子水和相转移催化剂，并在温度80°C 150°C下反应ltT2h，即完成开环反应；二、环化反应首先将步骤一的反应产物冷却至室温，然后加入二氯甲烷和质量分数为209Γ40%的氢氧化钠溶液，在温度为50°C 60°C下反应O. 5tT2h，静置分层，然后采用二氯甲烷进行萃取，合并萃取得到的有机相，然后在真空度为-O. 09MPa -O. 12MPa和温度为50°C 90°C条件下对有机相进行减压蒸馏，减压蒸馏至无馏分馏出为止，即得到内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯；步骤一中所述的内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐与环氧氯丙烷的摩尔比为1:(2 4);步骤一中所述的内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐与去离子水的摩尔比为1:(广4);步骤一中所述的内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐与相转移催化剂的摩尔比为(40飞0):1 ;步骤二中所述的二氯甲烷与步骤一中所述的环氧氯丙烷的体积比为(O. 9^1.1) :1 ;步骤二中所述的质量分数为20°/Γ40%的氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与步骤一中所述的内亚甲基四氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘波，张佳靓，由君，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：