一种炭/炭埚帮抗氧化涂层及其制备方法技术

一种炭/炭埚帮抗氧化涂层及其制备方法，该抗氧化涂层由以下重量百分比的原料制成：碳化硅粉10%～40%，硅粉2%～20%，树脂20%～60%，稀释剂20%～35%，固化剂1%～6%。本发明专利技术还包括所述炭/炭埚帮抗氧化涂层的制备方法。本发明专利技术之炭/炭埚帮抗氧化涂层抗氧化能力强，涂层与基体材料的结合力较好，无裂纹，无落粉现象；本发明专利技术之炭/炭埚帮抗氧化涂层的制备方法无须经过高温烧结处理，制备工艺流程较短，重复性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及炭/炭复合材料的表面处理，具体涉及。
技术介绍
由埚帮和埚托构成的坩埚护埚是硅晶体生长炉热场系统的主要部件，护埚内置装硅料的石英坩埚。硅单晶的生长温度为1450°C左右，在拉晶过程中埚帮需长时间承受氧化硅、硅蒸气的腐蚀与侵蚀，而埚帮的强度及其热稳定性，对热场系统的安全起决定性作用。 因此，为提高埚帮的抗氧化性能及热稳定性能，对埚帮进行涂层处理。SiC涂层热稳定性高， 与炭基体化学相容性好，热膨胀系数相近，是目前用于炭材料氧化防护的主要涂层。目前，制备SiC涂层的主要方法有包埋法、化学气相沉积、等离子喷涂法，但这几种方法制备的SiC涂层一般含有很多微孔隙和微裂纹，抗氧化能力不强，抗热冲击性能欠佳。为了提高SiC涂层的抗氧化能力及抗热冲击性能，人们又采用不同的方法来封填裂纹， 例如溶胶一凝胶法封堵等，但整个过程相对复杂，经济效益低；同时，单晶体硅炉内对灰分要求十分苛刻，特别是金属离子直接影响拉晶的品质，所以涂层配方选取极其严格，即要考虑到抗氧化效果，且要控制杂质含量，同时需要工艺简单，制造成本低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种工艺简单，制造成本低，在高温条件下抗氧化能力强的炭/炭埚帮抗氧化涂层及其制备方法。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是本专利技术之炭/炭埚帮抗氧化涂层，由以下重量百分比的原料制成碳化硅粉10% 40% (优选20% 30%)，硅粉2% 20% (优选3% 10%)，树脂20% 60% (优选25% 50%)，稀释剂20% 35% (优选25% 30%)，固化剂1% 6% (优选2% 5%)。本专利技术之炭/炭埚帮抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤(1)对炭/炭埚帮的表面用400 8 00目的砂纸打磨平整，用吸尘器吸去浮尘；(2)按重量配比碳化硅粉10% 40%(优选20% 30%)，硅粉2% 20% (优选3% 10%)，树脂20% 60%(优选25% 50%)，稀释剂20% 35%(优选25% 30%)，固化剂1% 6% (优选2% 5%)将各原料混合，搅拌均匀，得浆料；用所得浆料采用喷涂或刷涂的方式涂覆于经步骤(I)处理后的炭/炭埚帮表面，涂覆厚度30 50 μ m ;(3)将经涂层处理后的炭/炭埚帮在室温条件下晾I 2小时后，置于固化炉中进行固化处理，以50±2°C /h的升温速率升温至120 260°C (优选200 240°C)后，保温烘烤 I 2小时；(4)将经固化处理后的炭/炭埚帮置入化学气相沉积炉中，对涂层进行致密化处理， 化学气相沉积温度为900 1100°C，沉积时间10 20小时，碳氢气体流量为30 50L/ min (优选35 45L/min)，氮气流量为15 30L/min (优选16 20L/min)。进一步，步骤(2)中，所述碳化硅粉为a -SiC，粒度为400 1200目，硅粉粒度为 400 800 目。进一步，步骤(2 )中，所述树脂为呋喃树脂、环氧树脂、酚醛树脂或有机硅树脂。进一步，步骤(2)中，所述稀释剂为乙醇或丙酮。进一步，步骤(2)中，所述固化剂为对甲苯磺酸。进一步，步骤(4)中，所述碳氢气体为甲烷、丙烷或丙烯。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点所制备抗氧化涂层无须经过高温烧结处理，制备工艺流程较短，重复性好；涂层抗氧化能力强且涂层与基体材料的结合力较好，无裂纹，无落粉现象。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1本实施例之炭/炭埚帮抗氧化涂层，由以下重量百分比的原料制成碳化硅粉20%，硅粉3%，树脂50%，稀释剂25%，固化剂2%。本实施例之炭/炭埚帮抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤Cl)采用密度为1. 5g/cm3，外径为540mm，内径为508mm，高度为395mm的炭/炭埚帮， 对其表面用400目的砂纸打磨平整，用吸尘器吸去浮尘；(2)按重量配比碳化硅粉20%，硅粉3%，树脂50%，稀释剂25%，固化剂2%将各原料混合， 搅拌均匀，得浆料；用所得浆料采用喷涂的方式涂覆于经步骤(I)处理后的炭/炭埚帮表面，涂覆厚度40μπι;所述碳化硅粉为α-SiC，粒度为400目；硅粉粒度为800目；所述树脂为酚醛树脂；所述稀释剂为丙酮；所述的固化剂为对甲苯磺酸；(3)将经涂层处理后的炭/炭埚帮在室温条件下晾2小时后，置于固化炉中进行固化处理，以50±2°C /h的升温速率升温至240°C后，保温烘烤I小时；(4)将经固化处理后的炭/炭埚帮置入化学气相沉积炉中，对涂层进行致密化处理，化学气相沉积温度为1100°C，沉积时间20小时，碳氢气体丙烷流量为45L/min，氮气流量为 20L/mino本实施例制备的炭/炭埚帮抗氧化涂层，用于硅晶体生长炉热场系统，在温度为 1500°C的条件下使用1500小时，表面涂层脱落、落粉现象，失重约1. 5% (见表I)。实施例2本实施例之炭/炭埚帮抗氧化涂层，由以下重量百分比的原料制成碳化硅粉30%，硅粉10%，树脂25%，稀释剂30%,固化剂5%。 本实施例之炭/炭埚帮抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤(1)采用密度为1.5g/cm3,外径为636mm,内径为616mm,高度为255mm的炭/炭祸帮， 对其表面表面用400目的砂纸打磨平整，用吸尘器吸去浮尘；(2)按重量配比碳化硅粉30%，硅粉10%，树脂25%，稀释剂30%，固化剂5%将各原料混合，搅拌均匀，得浆料，用所得浆料采用喷涂的方式涂覆于经步骤(I)处理后的炭/炭埚帮表面，涂覆厚度40μπι ;所述碳化娃粉为a-SiC,粒度为400目；娃粉粒度为800目；所述树脂为呋喃树脂；所述稀释剂为乙醇；所述固化剂为对甲苯磺酸；(3)将经涂层处理后的炭/炭埚帮在室温条件下晾I小时后，置于固化炉中进行固化处理，以50±2°C /h的升温速率升温至220°C后，保温烘烤1. 5小时；(4)将经固化处理后的炭/炭埚帮置入化学气相沉积炉中，对涂层进行致密化处理，化学气相沉积温度为980°C，沉积时间10小时，化学气相沉积处理中丙烷流量为35L/min，氮气流量为16L/min。本实施例制备的炭/炭埚帮抗氧化涂层，用于硅晶体生长炉热场系统，在温度为 1500°C的条件下使用1500小时，表面涂层脱落、落粉现象，失重约1. 6% (见表2)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种炭/炭埚帮抗氧化涂层，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：碳化硅粉10%～40%，硅粉2%～20%，树脂20%～60%，稀释剂20%～35%，固化剂1%～6%。

【技术特征摘要】
1.一种炭/炭埚帮抗氧化涂层，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成碳化硅粉10% 40%，硅粉2% 20%，树脂20% 60%，稀释剂20% 35%，固化剂1% 6%。2.根据权利要求1所述的炭/炭埚帮抗氧化涂层，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成碳化硅粉20% 30%，硅粉3% 10%，树脂25% 50%，稀释剂25% 30%，固化剂2% 5% ο3.—种如权利要求1所述的炭/炭埚帮抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)对炭/炭埚帮的表面用400 800目的砂纸打磨平整，用吸尘器吸去浮尘； (2)按重量配比碳化硅粉10% 40%，硅粉2% 20%，树脂20% 60%，稀释剂20% 35%，固化剂1% 6%将各原料混合，搅拌均匀，得浆料；用所得浆料采用喷涂或刷涂的方式涂覆于经步骤(I)处理后的炭/炭埚帮表面，涂覆厚度30 50 μ m ; (3)将经涂层处理后的炭/炭埚帮在室温条件下晾I 2小时后，置于固化炉中进行固化处理，以50±2°C /h的升温速率升...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗中保，姚勇刚，康志卫，蒋建纯，
申请(专利权)人：湖南南方搏云新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：