一种制备碳/碳复合材料硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层的方法，采用脉冲电弧放电沉积方法制备硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合抗氧化外涂层，反应在水热釜中一次完成，并伴随脉冲电弧放电烧结，使得涂层致密且均匀，具有较好的界面结合力，不需要后期热处理，另外本发明专利技术很好的结合硅酸钇晶须、莫来石、C-AlPO4三者的优点，制备出的硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合抗氧化外涂层表面均匀无微裂纹产生，且厚度均一无贯穿性孔洞和裂纹产生、结合力较好、抗氧化性能良好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备碳/碳复合材料复合外涂层的方法，具体涉及一种制备碳/碳复合材料硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层的方法
技术介绍
C/C复合材料又被称为碳纤维碳基复合材料，由于其只有单一的碳元素组成，不仅具有炭及石墨材料优异的耐烧蚀性能，低密度、热膨胀系数低等优点，而且高温下还有优异的力学性能。尤其是其强度随温度的增加不降反升的性能，使其成为发展前途的高技术新材料之一，被广泛用作航空和航天
的烧蚀材料和热结构材料。但是，C/C复合材料在温度超过500°c的氧化气氛下迅速氧化，这大大限制了其应用，因此C/C复合材料的氧化保护问题成为了近年来的研究热点之一。同时对其进行高温抗氧化防护对其高温应用具有重要的意义。 抗氧化涂层被认为是解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题的有效方法。SiC涂层由于与C/C复合材料的物理、化学相容性好而普遍作为过渡层使用，但是单一的SiC涂层不能对C/C基体提供有效的保护，因而复合涂层成为当前的研究热点。同时晶须增强复合涂层成为提高涂层与基体界面结合以及涂层强度的新方法。到目前为止，制备的复合涂层有很多种，例如硅酸钇[Huang J F，Li H J, ZengX Rjet al. A new SiC/yttrium silicate/glass mult1-layer oxidation protectivecoating for carbon/carbon composites. Carbon,2004，42 (11):2367-2370.]、 莫来石涂层[Ka1-Tong Wang, L1-Yun Caoj Jian-Feng Huang, Jie Fe1. A mullite/SiC oxidation protective coating for carbon/carbon composites,Journalof the European Ceramic Society. 2013，33:191-198. ]、C-AlPO4-莫来石复合涂层[Ka1-Tong Wang, L1-Yun Caoj Jian-Feng Huang, Jie Feij Bo-Ye Zhang.Microstructure and oxidation resistance of C-AlP04-mulIite coating preparedby hydrothermal electrophoretic deposition for SiC-C/C composites, CeramicsInternational. 2012，07，024. ]、SiC 晶须增韧 MoSi2-SiC-Si 涂层[Fu Qian-Gangj LiHe-Junj Li Ke-Zhij Shi Xiao-Hongj Hu Zh1-Biaoj Huang Minj SiC whisker-toughenedMoSi2 - SiC - Si coating to protect carbon/carbon composites againstoxidation，Carbon. 2006，44，1866. ]、MoSi2/SiC 涂层[Huang J Fj Wang B，Li H J，et al. AMoSi2/SiC oxidation protective coating for carbon/carbon composites. CorrosionScience，2011，2(53):834-839.]、SiC-MoSi2-(Ti。.#0。2)3“复合涂层[Jiao G S，Li H J，LiK Z，et al. SiC-MoSi2- (Ti0 8Mo0 2) Si2mult1-composition coating for carbon/carboncomposites. Surf. Coat. Technolj 2006，201 (6) :3452-3456. ]、Y2Si2O7 晶须增强 MoSi2 复合涂层[王雅琴，黄剑锋，曹丽云，吴建鹏.Y2Si2O7晶须增强MoSi2复合涂层的制备及性能.复合材料学报，2010，2 (27): 58-61.]。制备单一 SiC涂层[陈呖，王成国，赵伟.两步法制备具有自愈合能力的纯SiC涂层.物理化学学报，2012，28 (I) :239-244]等。制备的复合涂层可以对裂纹起到自愈合作用，在高温下具有较好的防护能力。但是内外涂层之间的热膨胀系数的较大差异又进一步导致涂层中微裂纹的产生，一定程度上又降低了涂层的氧化保护能力。到目前为止外涂层的制备方法多种多样，主要有以下几种超临界态流体技术，化学气相沉积，包埋法，原位成型，溶胶-凝胶法，熔浆涂覆反应，爆炸喷涂和超声波喷涂法等。采用超临界态流体技术来制备C/C复合材料涂层由于制备的工艺实施需要在高温高压下进行，对设备的要求较高，并且形成的外涂层要在惰性气氛下进行热处理，制备周期比较长[Bemeburg P L, Krukonis V J. Processing of carbon/carboncomposites using supercritical fluid technology[P]. United States PatentUS5035921, 1991]，采用原位成型法制备的涂层需要在1500°C下高温处理，且不能一次制备完成[Huang Jian-Feng, Li He-Jun, Zeng Xie-Rong, Li Ke-Zh1. Surf. coat.Technol. 2006，200，5379.]，采用溶胶-凝胶法制备的外涂层表面容易开裂并且涂层厚度不足的缺点[Huang Jian-Feng, Zeng Xie-Rong, Li He-Jun, Xiong Xin-Bo, Sun Guo-1ing.Surf. coat. Technol. 2005, 190，255.]，而采用熔浆涂覆反应法制备涂层仍然存要多次涂刷不能一次制备完成，需要 后期热处理的弊端[Fu Qian-Gang, Li He-Jun, Wang Yong-Jie, LiKe-Zhi, Tao Jun. Surface & Coating Technology. 2010, 204, 1832.]，同样米用爆炸喷涂和超声波喷涂法虽然已经制备出部分合金涂层，但是，该工艺还有很多不完善的地方，所制备的高温防氧化性能尚需要进一步的提高[Terentieva V S, Bogachkova O P, GoriatchevaE V. Method for protecting products made of a refractory material againstoxidation, and resulting products [p]. US5677060, 1997.],还有采用水热电泳沉积法制备涂层[Huang Jianfeng, Wang Bo, Li He jun, Liu Miao, Cao Liyun, Yao Chunyan. A MoSi2/SiC oxidation protect本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备碳/碳复合材料硅酸钇晶须增强莫来石?C?AlPO4复合外涂层的方法，其特征在于包括以下步骤：1）取声化学法可控合成的25?40nm的Y2Si2O7晶须，经过1300℃煅烧30min和球磨得到的平均粒径为3~6μm的C?AlPO4，采用溶胶凝胶–微波水热法制备的0.04?0.3μm的棒状莫来石粉体，纯度≥99.7％的单质碲，纯度≥99.8％的乙醇为原料；2）取1.0–10.0g的Y2Si2O7晶须、1.0–10.0g的C?AlPO4和2.0–10.0g的莫来石粉体加入到锥形瓶中，再将200–500ml的乙醇倒入锥形瓶中得悬浮液，再将悬浮液放入600–1000W的超声波发生器中震荡30–100min，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌12–36h得悬浮液A；3）向悬浮液A中加入0.2?2.0g碲单质，放入600–1000W的超声波发生器中震荡30–100min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌12?36h得溶液B；4）将溶液B倒入水热反应釜中，填充度控制在65?70%；然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，以石墨为阳极，将水热釜放入电热恒温鼓风干燥箱中；再将水热釜的正负极分别接到脉冲直流稳压稳流电源相应的两极上，水热温度控制在80?380℃，电泳电弧放电沉积时间控制在10?50min，脉冲频率控制在500?5000Hz，脉冲占空比控制在10%?90%，电源电压控制在5002000V，水热电泳电弧放电沉积结束后自然冷却到室温；5）打开水热釜，取出试样，然后将其放入电热恒温鼓风干燥箱中在60?100℃干燥，即得最终产物硅酸钇晶须增强莫来石?C?AlPO4复合外涂层保护的SiC?C/C试样。...
【技术特征摘要】
1.一种制备碳/碳复合材料硅酸钇晶须增强莫来石-C-AlPO4复合外涂层的方法，其特征在于包括以下步骤O取声化学法可控合成的25-40nm的Y2Si2O7晶须，经过1300°C煅烧30min和球磨得到的平均粒径为3飞μ m的C-AlPO4,采用溶胶凝胶-微波水热法制备的O. 04-0. 3 μ m的棒状莫来石粉体，纯度彡99. 7%的单质碲，纯度彡99. 8%的乙醇为原料；2)取1. O - 10. Og 的 Y2Si2O7 晶须、1. O - 10. Og 的 C-AlPO4 和 2. O - 10. Og 的莫来石粉体加入到锥形瓶中，再将200 - 500ml的乙醇倒入锥形瓶中得悬浮液，再将悬浮液放入600 -1OOOff的超声波发生器中震荡30 - lOOmin，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌12 - 36h得悬浮液A ；3)向悬浮液A中加入O.2-2. Og碲单质，放入600 -1OOOff的超声波发生器中震荡30 - l...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，郝巍，曹丽云，费杰，殷立雄，王开通，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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