【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高活性钯炭催化剂的制备方法,特别是涉及一种培南类药物合成中脱苄基类保护基的高活性钯炭催化剂的制备方法。
技术介绍
苄基是重要的有机官能团保护基团,由于它容易形成,在一定条件下相对稳定和容易在温和的条件下脱去,因此在有机合成中,常用来保护含O-、N-的化合物,保护后分别制成相应的苄醚、苄酯和苄胺。脱苄基过程中苄基与氨基或羟基官能团分开,苄基或取代苄基氢解后成甲苯或取代甲苯而脱去,化合物本身一般不会产生破坏。脱节基(或节氧羰基)的一个吸引人的用途是在有机合成过程中将苄基(或苄氧羰基)与羟基或氨基官能团分开。据估计,在超过1000种药物的合成过程中要进行脱苄基类保护基反应。经验表明,钯炭催化剂是脱苄基或苄氧羰基的优异催化剂。培南类药物是以美罗培南见结构式(I)、亚胺培南见结构式(II)和比阿培南见结构式(III)等为代表的碳青霉烯类抗生素,是一类抗菌谱最广的¢-内酰胺类抗生素,在其化学合成的最后一步,需要使用钯炭催化剂进行氢解反应,脱去苄基类保护基,如对硝基苄基(PNB)、对硝基苄氧羰基(PNZ)(反应见培南类药物合成中的催化氢解反应式)。
【技术保护点】
一种培南类抗生素合成用的钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:以氯亚钯酸及其盐为活性组分钯的前驱化合物,以粉状活性炭为载体,Pd浸渍液中添加柠檬酸钠或醋酸钠,然后将Pd浸渍液分段吸附于活性炭上,经湿化学还原而得到钯炭催化剂,具体步骤如下:(1)在活性炭和离子水的混合浆液中,预先吸附柠檬酸钠或醋酸钠络合剂;(2)配制钯盐溶液,滴加到步骤(1)得到的浆液中,钯负载量为5%~10%;(3)分段吸附钯盐溶液,第一步pH控制在4~5之间,第二步pH控制在9~10之间;(4)将步骤(3)得到的浆液用水合肼、甲醛或氢气进行还原,即得到钯炭催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种培南类抗生素合成用的钯炭催化剂的制备方法,其特征在于以氯亚钯酸及其盐为活性组分钯的前驱化合物,以粉状活性炭为载体,Pd浸溃液中添加柠檬酸钠或醋酸钠,然后将Pd浸溃液分段吸附于活性炭上,经湿化学还原而得到钯炭催化剂,具体步骤如下 (1)在活性炭和离子水的混合浆液中,预先吸附柠檬酸钠或醋酸钠络合剂; (2)配制钯盐溶液,滴加到步骤(I)得到的浆液中,钯负载量为5% 10%; (3)分段吸附钯盐溶液,第一步pH控制在4 5之间,第二步pH控制在9 10之间; (4)将步骤(3)得到的浆液用水合肼、甲醛或氢气进行还原,即得到钯炭催化剂。2.根据权利要求1所述钯炭催化剂的制备方法,其特征在于所述的钯盐溶液是指水溶性氯化钯与柠檬酸钠或醋酸钠形成的混合溶液。3.根据权利要求1所述钯炭催化剂的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员:戴云生,唐春,潘再富,沈亚峰,左川,冯洋洋,
申请(专利权)人:贵研铂业股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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