集成反应分离制备果葡糖浆的区域选择性生产的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及果葡糖浆分离技术，旨在提供一种集成反应分离制备果葡糖浆的区域选择性生产的装置。经过酶异构化及后处理的产物送入通过串并联模式切换控制的多元分流式集成系统，实现分离提纯；产物经色谱分离柱提纯分离后，废液和果葡产物分别送入废液回收罐和果葡提取罐；未能完全分离的混合物则流入串联的下一组色谱分离柱，并通过其完成进一步分离。本实用新型专利技术过程绿色环保且可循环利用，排放量减少且无后患；原料利用充分，直接提高产率，反应程度可控，有利于每一区都达到最好的分离效果；生产系统稳定可靠，产品纯度提高，且可以根据实际情况获得所需浓度的产品；过程和装备高度集成，能耗低且自动化程度高，实现一体化连续生产。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及ー种集成反应分离制备果葡糖浆的区域选择性生产的装置。
技术介绍
果葡糖浆是ー种以淀粉为主要原料、运用生物工程技术生产的健康型糖类制品，其组成主要是果糖和葡萄糖。果葡糖浆是蔗糖产品的最有力替代者，有可能完全替代后者大量应用于高档食品、饮料和乳制品等食品领域，以及医疗保健和饲料エ业等。目前，采用酶异构化葡萄糖生产果葡糖浆是国际上生产果葡糖浆的首选エ业生产方法。该方法能确保反应时间短、异构糖的质量变化少、后续精制手续简单等，不仅符合规模化化工业生产要求，而且生产成本大大降低，反应的PH值适中，能满足产物的稳定性要求。采用此方法得到的果葡糖浆成品一般浓度为70%以上，其中果糖含量42%。其次，目前果葡糖浆的分离主要采用的是同时分离葡萄糖和果糖的两组分色谱分离技木。在现有技术中，有很多关于这方面的详细描述。中国专利CN101177716A提供了一种从果葡糖浆中分离葡萄糖、果糖和低聚多糖的方法。该方法采用经典的模拟移动床分离方法，将整个过程分成5个区，采用自制的分离树脂，实现对两个组分同时分离的目的。中国专利CN101766289A提出了ー种制备果葡糖浆的方法，其通过蔗糖酶水解蔗糖溶液后并浓缩分离得到葡萄糖液和果糖液，其中，果糖液浓缩成果葡糖浆F90，葡萄糖液通过异构化及后续处理得到果葡糖浆F42，两种不同的浓度最后调制成果葡糖浆F55。中国专利CN102242168A提出了一种在异构化反应结束后进行纳滤膜分离的方法，最終得到果葡糖浆F55。然而以上技术存在的共性问题是，尽管分离后的未及时转化的葡萄糖可以收集起来重新用于反应，但是由于其反应过程与分离过程是独立进行，实际生产中易产生副反应等会影响最终反应转化率和品质，原料难以得到充分利用而影响最終得率，且单元操作过程离散导致能耗、运行成本和废物排放量等均相对较高。因此，本技术的目的在于提供一种将反应过程和分离过程进行耦合的控制方法，在高效节能减排同时，更加充分 地提高原料利用率，获得最好的产物品质、收率和生产效率等。该技术紧扣当前国际上的“节约资源”、“緑色化工”和“节能减排”等重要发展方向。
技术实现思路
本技术要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供ー种集成反应分离制备果葡糖浆的区域选择性生产的装置。为解决技术问题，本技术提供了ー种集成反应分离制备果葡糖浆的区域选择性生产的装置，包括用于异构化葡萄糖生产果糖的异构酶柱、用于后续处理的离交柱、蒸发罐和脱色罐，以及用于提取果糖和葡萄糖的色谱分离柱；所述异构酶柱、离交柱、蒸发罐和脱色罐通过管路依次连接并组成异构化反应区，脱色罐经管路依次连接进料罐和输送泵；提纯分离区包括由色谱分离柱组成的多元分流式集成系统，多元分流式集成系统的进料口通过管路分别连接至输送泵和洗脱剂储存罐，出料口则通过管路分别与循环回收罐、果葡提取罐和废液回收罐相连；循环回收罐还通过管路连接至异构酶柱的进口处，该管路上设置循环泵；所述多元分流式集成系统通过与异构化反应区的耦合控制，实现反应系统与分离系统的集成；所述异构化反应区的数量为J个，4 < J < 8 ;各异构化反应区相互并联且能互为切换；所述多元分流式集成系统包括K组色谱分离柱，4 < K < 16 ;各色谱分离柱的进出口之间由管道相连，并通过阀门的开关实现串连及并联模式的切换与控制；本装置中， 各管路上均设置阀门。作为改进，所述洗脱剂储存罐有3个，分别通过管路与各色谱分离柱进料口相连。作为改进，所述洗脱剂储存罐有3个，分别通过管路与各色谱分离柱进料口相连。作为改进，异构酶柱中的装填物是固相异构酶。作为改进，所述色谱分离柱的填料为钙型分离树脂。本技术应用于集成反应分离制备果葡糖浆的区域选择性生产中时，葡萄糖在异构酶柱中反应产生果糖，是通过多元分流式色谱分离系统实现提纯分离，且异构酶柱的反应与色谱分离柱的分离是选择性耦合的过程；具体为(I)经过酶异构化及后处理的产物送入通过串并联模式切换控制的多元分流式集成系统，实现分离提纯；(2)在提纯分离过程中，先流出的未转化葡萄糖送入循环回收罐，然后由循环泵送至对应的异构酶柱，实现循环利用；(3)通过对各异构化反应区中异构酶柱的流量控制实现各区不同反应时间的控制，以获得不同浓度比的葡萄糖和果糖混合液，对应每吨酶处理能力的物料流量为2.5 飞.OmVh ;对异构化反应区出口处的产物进行取样并测试，将产物中的果糖浓度控制在 30°/Γ44%，使当前产物更加适宜于分离；(4)产物经色谱分离柱提纯分离后，废液和果葡产物分别送入废液回收罐和果葡提取罐；未能完全分离的混合物则流入串联的下一组色谱分离柱，并通过其完成进一步分离；(5)根据前级反应产物的不同浓度以及分离后的最终产品的浓度要求，控制阀门的切换时间和通路选择，在不同的浓度阶段切换出不同分离程度的产物。果糖含量在 40%-70%之间时(这是指整个区间都可以，而不是控制单一值)是F55果葡糖浆提取阶段，通过阀门切换接通至F55果葡糖浆提取罐，果糖含量在85%以上时是F90果葡糖浆提取阶段， 通过阀门切换接通至F90果葡糖浆提取罐。在异构酶柱中，控制反应温度为53°C 65°C，调整葡萄糖液的PH值7. 7 8. 7，由柱顶进料，流过异构酶柱进行异构化反应，从柱底出料。多元分流式集成系统的进料折光率为 55%-65%，分离温度为 62°C -70°C。多元分流式集成系统的基本单元是一个小的模拟移动床分离区，通过各阀门的切换成为一组串联的色谱分离柱；通过上述集成反应分离装置应用，在所述的区域选择性控制方法中，可在某一阶段有选择性地在不同分区获得不同浓度的产物和切出不同分离度的产物。集成反应分离技术及装备是将反应器制备与机械分离提取相耦合的一种机电一体化高新技术及装备，在食品、医药和能源等领域均具有很好的应用前景。特别是，在集成反应分离系统中，通过区域选择性方法能有效地耦合控制反应与分离过程，使得反应分离效果达到最佳调配，能有效地抑止能耗和排放，以高效率获得高纯度产品，使得原料最大化利用和高效节能减排等。与现有技术相比，本技术的优点是(I)洗脱剂为纯水，过程绿色环保且可循环利用，排放量減少且无后患；(2)原料利用充分，直接提高产率，反应程度可控，有利于每一区都达到最好的分尚效果；(3)生产系统稳定可靠，产品纯度提高，且可以根据实际情况获得所需浓度的产品;(4)过程和装备高度集成，能耗低且自动化程度高，实现一体化连续生产。附图说明图1为8柱4区集成反应分离制备果葡糖浆的エ艺流程及装置结构示意图；附图标记R1 R4为异构酶柱；Pl为循环泵，P2 P5为输送泵；A1 A4、B1 B4、Cl C4、Dl D8、El E8、Fl F8、Gl G8、Kl K8、Ml M8、NI N8、Vl V9均为阀门(切换阀或自控阀)；Tf T4为进料储槽，T5^T7为洗脱剂储存槽，T8为废液回收槽，T9、TlO为果葡提取槽、Tll为葡萄糖循环回收槽；HrH8为色谱分离柱。图2为16柱4区集成反应分离制备果葡糖浆的エ艺流程及装置结构示意图；图3为4柱4区集成反应分`离制备果葡糖浆的エ艺流程及装置结构示意图；图4为ー个分区中的分离图谱；其中I和VII为废液回收阶段，I本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种集成反应分离制备果葡糖浆的区域选择性生产的装置，包括用于异构化葡萄糖生产果糖的异构酶柱、用于后续处理的离交柱、蒸发罐和脱色罐，以及用于提取果糖和葡萄糖的色谱分离柱；其特征在于，所述异构酶柱、离交柱、蒸发罐和脱色罐通过管路依次连接并组成异构化反应区，脱色罐经管路依次连接进料罐和输送泵；提纯分离区包括由色谱分离柱组成的多元分流式集成系统，多元分流式集成系统的进料口通过管路分别连接至输送泵和洗脱剂储存罐，出料口则通过管路分别与循环回收罐、果葡提取罐和废液回收罐相连；循环回收罐还通过管路连接至异构酶柱的进口处，该管路上设置循环泵；所述多元分流式集成系统通过与异构化反应区的耦合控制，实现反应系统与分离系统的集成；所述异构化反应区的数量为J个，?4≤J≤8；各异构化反应区相互并联且能互为切换；所述多元分流式集成系统包括K组色谱分离柱，4≤K≤16；各色谱分离柱的进出口之间由管道相连，并通过阀门的开关实现串连及并联模式的切换与控制；本装置中，各管路上均设置阀门。

【技术特征摘要】
1.一种集成反应分离制备果葡糖浆的区域选择性生产的装置，包括用于异构化葡萄糖生产果糖的异构酶柱、用于后续处理的离交柱、蒸发罐和脱色罐，以及用于提取果糖和葡萄糖的色谱分离柱；其特征在于，所述异构酶柱、离交柱、蒸发罐和脱色罐通过管路依次连接并组成异构化反应区，脱色罐经管路依次连接进料罐和输送泵；提纯分离区包括由色谱分离柱组成的多元分流式集成系统，多元分流式集成系统的进料口通过管路分别连接至输送泵和洗脱剂储存罐，出料口则通过管路分别与循环回收罐、果葡提取罐和废液回收罐相连；循环回收罐还通过管路连接至异构酶柱的进口处，该管路上设置循环泵；所述多元分流式集成系统通过与异构化反应区的耦...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨健，丁力，廖承军，毛宝兴，詹国平，李洋，程新平，陈德水，贾宏元，郑毅，
申请(专利权)人：浙江华康药业股份有限公司，浙江大学，
类型：实用新型
国别省市：