本发明专利技术涉及一种制备碳化硼碳化硅复合陶瓷的方法，属于陶瓷材料技术领域。一种碳化硼碳化硅复合陶瓷，它由碳化硼、碳粉和硅粉三元混合粉体经过机械合金化后，再由反应热压技术烧结而成，按重量百分比计所述的三元混合粉体中包括碳化硼粉体50%-90%，碳粉15%-3%，硅粉35%-7%，所述碳粉和硅粉的摩尔比为0.8-1.2。本发明专利技术无需添加液相助烧剂即可在较低温度下获得高密实度的碳化硼碳化硅复合陶瓷。碳和硅在烧结过程中原位合成的碳化硅纯度高，晶粒细小，分散均匀，有利于提高该陶瓷的机械性能。因此，本发明专利技术制备的碳化硼碳化硅复合陶瓷密实度高、硬度高、高温机械性能好，可作为精密结构工程的抗冲击及耐磨部件。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种复合陶瓷材料及其制备方法，尤其涉及，属于陶瓷材料
技术介绍
碳化硼(B4C)是一种硬度仅次于金刚石和立方氮化硼的超硬材料，具有高熔点、低密度、优异的耐磨性、极好的化学稳定性和高的中子吸收能力，在机械、军事防护、核电站、化工和航天领域均有广泛的应用。但是B4C是共价键很强的陶瓷材料，共价键占到93. 9%，而且其塑性差，晶界移动阻力大，固态时表面张力很小，因此碳化硼烧结非常困难。此外，碳化硼陶瓷的断裂韧性和强度较低，这些因素阻止了碳化硼材料的进一步发展。研究表明，减小粉末粒径和加入第二相物质能提高B4C烧结性能和机械性能。碳化硅拥有轻的质量，高的硬度和良好的机械性能。因此，碳化硅作为第二相加入碳化硼陶瓷中，能在保持碳化硼轻质特点的同时提高其机械性能。但是，碳化硼和碳化硅陶瓷都是极难烧结的材料，而且获取细小粒径的碳化硼、碳化硅粉体十分困难。这导致碳化硼碳化硅陶瓷烧结温度较高、成本昂贵。目前所用的生产碳化硼碳化硅复合陶瓷的方法，如添加金属助烧剂和渗硅反应烧结虽然能明显降低烧结温度，但其制品硬度低，不耐高温，且性能不稳定，不易在精密结构部件中应用。如中国专利技术专利申请(申请号200310107762. 3申请日2003-12-19)公开了液相烧结复合碳化物陶瓷材料及其陶瓷制品的制造方法，该方法由下列原料按重量百分比混合而成碳化硅粉体占2-92、碳化硼粉体占2-92、Al-Y系添加剂占5_25、CeO2或La2O3占O. 5-3. O。本专利技术按常规方法将复合碳化物陶瓷材料进行混料、制粉、和成型；然后，将粉末压胚置于真空烧结炉中，先抽真空，再用氩气冲洗三次，升温烧结，升温速率为2-10°C /min，升温到1700-2000°C 后，保温150_500min，烧结在真空或流动的氩气中进行。如中国专利技术专利申请(申请号200610042047.X申请日2006-01-18)公开了一种碳化硼基复合防弹陶瓷及其制备方法，该方法组分如下碳化硼85-95份，碳化硅晶须1-15份，硅粉2-15份，硼化物1-5份，均为重量份。将碳化硼粉体、碳化硅晶须、硅粉和硼化物以无水乙醇为介质，球磨混合，真空条件下烘干，制备混合粉体；加入到石墨磨具中，热压烧结，温度为 1700-2000°C，压力为 30-40MPa。如中国专利技术专利申请(申请号201010547748. 5申请日2010-11-17)公开了一种碳化硼基陶瓷复合材料的制备方法，按以下步骤进行(I)将碳化硼粉与粘结剂混合均匀，或将碳化硼粉混合体与粘结剂混合均匀，混合比例为粘结剂占碳化硼粉或碳化硼混粉体总重量的10-20%，制成粘结物料，将粘结物料进行过筛，选取粒度在24-60目间的颗粒作为模压物料；(2)将模压物料在50-300MPa的压力下模压成型，再在50-500°C干燥10_15h后获得B4C-C素还；(3)将B4C-C素还作为骨架,采用Si作为熔渗剂,进行真空熔渗,熔渗过程先是以3-10υ/π η的速度升温至1350-1550°C，然后保温30_60min，获得碳化硼陶瓷复合材料。以上专利涉及的制备方法中，如采用Si作为熔渗剂进行真空熔渗得到的制品中残留大量的Si单质，降低了制品的硬度以及其高温机械性能，此外，采用这种方法制备的制品中，两相的分布不均匀，导致制品的性能不稳定；而液相烧结得到的制品，晶粒较大，硬度较低高温机械性能差。这两种方法得到的制品硬度低，不耐高温，且性能不稳定，只能满足日常应用，不易用于精密结构工程中。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供，该碳化硼碳化硅复合陶瓷具有硬度高、密实度高、高温机械性能好的优点。本专利技术为解决上述提出的问题所采用的技术方案为 一种碳化硼碳化硅复合陶瓷，它由碳化硼、碳粉和硅粉三元混合粉体经过机械合金化后，再由反应热压技术烧结而成，按重量百分比计所述的三元混合粉体中包括碳化硼粉体50%-90%，碳粉15%-3%，硅粉35%-7%，所述碳粉和硅粉的摩尔比为O. 8-1. 2。所述碳化硼碳化硅复合陶瓷中碳化硼与碳化硅的质量比为9:1-1:1 (所述碳化硼碳化硅复合陶瓷中碳化硼的质量百分比为50%-90%)。按上述方案，所述的三元混合粉体中按重量百分比计包括碳化硼粉体70%-90%，碳粉 9%-3%，硅粉 21%-7%。按上述方案，所述 碳化硼粉体粒度为3-200um，纯度大于94%。按上述方案，所述碳粉粒度为O. l-200um，纯度大于96%。按上述方案，所述碳粉为无定型碳、石墨粉、活性炭和炭黑中的一种或多种按任意比例的混合物。按上述方案，所述硅粉粒度为3-200um，纯度大于98%。上述碳化硼碳化硅复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤 1)制备非晶态高活性碳化硼、碳、硅复合粉体 ①按重量百分比计，称取碳化硼粉体50%-90%，碳粉15%-3%，硅粉35%-7%，碳粉和硅粉的摩尔比为O. 8-1. 2，将称量好的碳化硼粉、碳粉和硅粉先在玛瑙研磨中手工混合，得到预混合粉体，然后将预混合的粉体和不锈钢磨球放入行星球磨机的不锈钢真空球磨罐中，对球磨罐进行抽真空操作后冲入氩气,球磨80-120h获得复合粉体； ②用盐酸溶液对复合粉体进行酸洗，去除球磨过程中引入的Fe杂质，然后水洗除去残余的盐酸； ③将酸洗后的复合粉体置于60-100°C真空干燥箱内24-48h，研磨，过100-200目筛造粒，得到粒状的复合粉体； 2)反应热压烧结将经过步骤I)制得的粒状的复合粉体放入石墨磨具，粒状的复合粉体与磨具、压头之间用石墨纸隔开，置入热压烧结炉中真空或氩气气氛烧结，烧结温度为1850-2150°C，压力为20-60MPa，保温时间为30_120min后，自然冷却即可得到碳化硼碳化硅复合陶瓷。按上述方案，所述步骤I)中行星球磨机的转速为250-400 rpm，所采用的球料比为20:1-50:1。按上述方案，所述酸洗和水洗的条件为在4(ie下用l-3mol/L的盐酸酸洗4_9h，然后进行抽滤，所的粉体再经过水洗、抽滤各三次，所用的水为去离子水。按上述方案，所述步骤2)中热压烧结的升温制度为20°C /min升温到1500°C，保温0-30min，然后以10°C /min的速率升温到目标温度继续保温。本专利技术的原理是利用机械合金化技术(即高能球磨处理)制备出非晶态高活性的碳化硼、碳、硅复合粉体，该复合粉体内部含有大量晶格缺陷，其原子堆积无序。碳化硼、碳和硅三元物质不仅是简单的混合，而是达到原子尺寸的复合，导致碳化硼化学计量比的改变。这种无序的结构能增加分子扩散的通道，减小分子扩散路径，有利于烧结致密化进行；随后的热压烧结过程中，活性粉体由非晶无序结构向有序结构转变，自身释放的能量可用来辅助烧结致密化，实现在较低温度获得致密的样品。此外，在烧结过程中，无定型碳粉和硅粉原位生成的细晶碳化硅均匀分布在碳化硼晶界，克服了直接加入的碳化硅晶粒较粗，分布不均匀的缺点。均匀分布的细晶碳化硅有利于高基体陶瓷的机械性能。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下 第一，无需添加液相助烧剂就可在较低温度下制备出具有硬度高，密实度高，高温机械性能好，性能稳定的复合陶瓷，该制品可用于精密结构工程。第二，复合陶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碳化硼碳化硅复合陶瓷，其特征在于它由碳化硼、碳粉和硅粉三元混合粉体经过机械合金化后，再由反应热压技术烧结而成，按重量百分比计所述的三元混合粉体中包括碳化硼粉体50%?90%，碳粉15%?3%，硅粉35%?7%，所述碳粉和硅粉的摩尔比为0.8?1.2。
【技术特征摘要】
1.一种碳化硼碳化硅复合陶瓷，其特征在于它由碳化硼、碳粉和硅粉三元混合粉体经过机械合金化后，再由反应热压技术烧结而成，按重量百分比计所述的三元混合粉体中包括碳化硼粉体50%-90%，碳粉15%-3%，硅粉35%-7%，所述碳粉和硅粉的摩尔比为O. 8-1. 2。2.根据权利要求1所述的一种碳化硼碳化硅复合陶瓷，其特征在于所述的三元混合粉体中按重量百分比计包括碳化硼粉体70%-90%，碳粉9%-3%，硅粉21%-7%。3.根据权利要求1所述的一种碳化硼碳化硅复合陶瓷，其特征在于所述碳化硼粉体粒度为3-200um，纯度大于94%。4.根据权利要求1所述的一种碳化硼碳化硅复合陶瓷，其特征在于所述碳粉粒度为O.l-200um,纯度大于 96%。5.根据权利要求1所述的一种碳化硼碳化硅复合陶瓷，其特征在于所述碳粉为无定型碳、石墨粉、活性炭和炭黑中的一种或多种按任意比例的混合物。6.根据权利要求1所述的一种碳化硼碳化硅复合陶瓷，其特征在于所述硅粉粒度为3-200um,纯度大于98%。7.权利要求1所述的一种碳化硼碳化硅复合陶瓷的制备方法，其特征在于它包括以下步骤 1)制备非晶态高活性碳化硼、碳、硅复合粉体 ①按重量百分比计，称取碳化硼粉体50%-90%，碳粉15%-3%，硅粉35%-7%，碳粉和硅粉的摩尔比为O. 8-1. 2，将称量好的碳化硼粉、碳粉和硅粉先在玛瑙研磨中手...
【专利技术属性】
技术研发人员：王为民，张志晓，杜贤武，傅正义，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：
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