本发明专利技术公开了一种5V高电压锂电池正极材料的制备方法，将计量比的镍盐和锰盐配制成溶液，在搅拌下滴入氢氧化钠溶液中，严格控制体系的温度、pH值、滴加速度、搅拌速度等参数制得Mn∶Ni＝0.65∶0.35的Ni-Mn氢氧化物沉淀，沉淀经抽滤、洗涤、干燥后与计量比的锂盐混合。采用高速混合制粒机对混合物造粒，将干燥后的混合物颗粒在氮气气氛下按一定程序煅烧，冷却后粉碎分级制备出高电压正极材料。所制备的Ni-Mn氢氧化物是比较理想的纯净物，颗粒分布均匀能提高材料在高电压区Li嵌入/脱出时的结构稳定性，从而改善正极材料的循环性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种5V高电压锂电正极材料的制备方法，用于锂离子电池正极材料，属新能源材料领域。
技术介绍
锂离子二次电池相对于其他可充电电池具有更高的能量密度，所以应用领域很广泛，小至各种便携式电子设备。大到电动汽车都会用到锂离子电池。作为锂离子电池的正极材料，必须满足如下要求具有稳定的放电平台、高的能量密度、高的功率密度、优异的循环性能、环境友好、价格便宜等。但目前大量使用的正极材料，如LiCo02、LiMn204、LiFeP04等放电电压平台都小于4V，如果要获得高电压需串联多只单体电池，就将导致维护不便、安全性能不好等问题，所以开发制备具有高电压和大容量的电池正极材料显得尤为重要。 近些年对于高电压材料研究较多的是LiNia5Mr^5O4，研究表明，充放电过程中它存在一个4. 7V左右的平台，具有很好的循环性能和比较高的比容量(理论值147mAh/g)，可用于电动汽车用动力型锂离子电池。LiNia5Μη1 504的合成方法有很多，主要有高温固相法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、熔盐法、超声喷雾高温分解法等。我们在此基础上专利技术了另外一种配比的高电压正极材料。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种得到高电压平台、高容量、二次颗粒为球形的锂电正极材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是一种5V高电压锂电池正极材料的制备方法，包括以下步骤(I)、将计量比的镍盐和锰盐配制成溶液，反应温度设在35 70°C，在50r/min 70r/min的搅拌速度下滴入O. 2 3. Omol/L氢氧化钠溶液中,用氨水调节体系的pH值,使其控制在5. O 8. 0，调节溶液滴加速度、搅拌速度等参数得到球形N1-Mn氢氧化物沉淀；(2)、沉淀经抽滤、洗涤后干燥；(3)、将干燥后的前驱体与计量比的锂盐先进行球磨混合0-5 2h，再用高速混合制粒机进行精密混合O. 5 2h ;(4)、对混合好的物料加粘结剂进行造粒，然后放在干燥箱中100 220°C干燥；(5)、将干燥后的混合物颗粒在氮气气氛下按750 100°C保温12 22h程序煅烧，冷却后粉碎分级得最终正极材料。上述的5V高电压锂电池正极材料的制备方法，所述正极材料的前驱体中Mn/Ni摩尔比为0. 65 O. 35。上述的5V高电压锂电池正极材料的制备方法，所用镍盐为Ni (NO3) 2 · 6H20、NiSO4 · 6H20、NiCl2 · 6H20、Ni (CH3COO) 2 · 4H20 中的一种或几种；所用锰盐为 Mn (NO3) 2、MnSO4 · H20、MnCl2 · 4H20、Mn (CH3COO) 2 · H2O 中的一种或几种。上述的5V高电压锂电池正极材料的制备方法，所述反应体系的pH值为6. 5，温度为50°C，搅拌速度为60r/min。上述的5V高电压锂电池正极材料的制备方法，所述球磨混合时间为O. 5h，用高速混合制粒机进行精密混合时间lh。上述的5V高电压锂电池正极材料的制备方法，所述烧结是在氮气气氛下进行的，所述烧结方案是1000°c，保温16h。上述的5V高电压锂电池正极材料的制备方法，所述造粒步骤中所用的粘结剂为PVA或水。 上述的5V高电压锂电池正极材料的制备方法，所述造粒后干燥温度为200°C。本专利技术5V高电压锂电池正极材料的制备方法的优点是所制备的N1-Mn氢氧化物是比较理想的纯净物，颗粒分布均匀能提高材料在高电压区Li嵌入/脱出时的结构稳定性，从而改善正极材料的循环性能。附图说明图1为高电压正极材料的SEM图；图2为高电压正极材料的首次充放电曲线图。具体实施例方式下面结合附图及具体实施例对本专利技术做进一步详细说明；实施例1 :按Mn Ni = O. 65 O. 35 的摩尔比将 NiSO4 ·6H20、MnS04 ·Η20 配制成混合溶液，在50r/min的搅拌速度下将其缓慢滴入2. Omol/L的氢氧化钠溶液中,用氨水调节体系的pH值，使其控制在6. 5，反应温度设在50°C直至反应结束生成黑色沉淀物。抽滤沉淀物，用水洗涤3次，放入烘箱110°C干燥得前驱体。称取前驱体403g与597g碳酸锂混合，先进行球磨混合O. 5h，再用高速混合制粒机进行精密混合lh。对混合好的物料加粘结剂PVA进行造粒，然后放在干燥箱中200°C干燥。将干燥后的混合物颗粒在氮气气氛下按1000°C保温16h程序煅烧，冷却后粉碎分级得最终正极材料。所得材料的形貌为类球形，颗粒间没有团聚现象，材料的首次放电比容量达到200mAh/g 见图1、图 2。实施例2 按Mn Ni = O. 65 O. 35 的摩尔比将 NiSO4 ·6H20、MnS04 ·Η20 配制成混合溶液，在60r/min搅拌下将其缓慢滴入1. Omol/L的氢氧化钠溶液中，用氨水调节体系的pH值，使其控制在7. 0，反应温度设在60°C直至反应结束生成黑色沉淀物。抽滤沉淀物，用水洗涤3次，放入烘箱110°C干燥得前驱体。称取前驱体SlOg与1194g碳酸锂混合，先进行球磨混合Ih,再用高速混合制粒机进行精密混合1. 5h。对混合好的物料加粘结剂PVA进行造粒，然后放在干燥箱中200°C干燥。将干燥后的混合物颗粒在氮气气氛下按1100°C保温12h程序煅烧，退火后粉碎分级得最终正极材料。实施例3 按Mn Ni = O. 65 O. 35 的摩尔比将 Ni (NO3)2 · 6H20、MnCl2 · 4H20 配制成混合溶液，在70r/min搅拌下将其缓慢滴入3. Omol/L的氢氧化钠溶液中,用氨水调节体系的pH值，使其控制在8. O,反应温度设在70°C直至反应结束生成黑色沉淀物。抽滤沉淀物，用水洗涤3次，放入烘箱110°C干燥得前驱体。称取前驱体1620g与2388g碳酸锂混合，先进行球磨混合2h，再用高速混合制粒机进行精密混合2h。对混合好的物料加粘结剂PVA进行造粒，然后放在干燥箱中200°C干燥。将干燥后的混合物颗粒在氮气气氛下按750°C保温22h程序煅烧，退火后粉碎分级得最终正极材料。当然，上述说明并非是对本专利技术的限制，本专利技术也并不限于上述举例，本
的普通技术人员，在本专利技术的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，都应属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种5V高电压锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、将计量比的镍盐和锰盐配制成溶液，反应温度设在35～70℃，在50r/min～70r/min的搅拌速度下滴入0.2～3.0mol/L氢氧化钠溶液中，用氨水调节体系的pH值，使其控制在5.0～8.0，调节溶液滴加速度、搅拌速度等参数得到球形Ni?Mn氢氧化物沉淀；(2)、沉淀经抽滤、洗涤后干燥；(3)、将干燥后的前驱体与计量比的锂盐先进行球磨混合0.5～2h，再用高速混合制粒机进行精密混合0.5～2h；(4)、对混合好的物料加粘结剂进行造粒，然后放在干燥箱中100～220℃干燥；(5)、将干燥后的混合物颗粒在氮气气氛下按750～100℃保温12～22h程序煅烧，冷却后粉碎分级得最终正极材料。
【技术特征摘要】
1.一种5V高电压锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤(1)、将计量比的镍盐和锰盐配制成溶液，反应温度设在35 70°C，在50r/min 70r/min的搅拌速度下滴入O. 2 3. Omol/L氢氧化钠溶液中,用氨水调节体系的pH值，使其控制在5. O 8. 0，调节溶液滴加速度、搅拌速度等参数得到球形N1-Mn氢氧化物沉淀；(2)、沉淀经抽滤、洗涤后干燥；(3)、将干燥后的前驱体与计量比的锂盐先进行球磨混合O.5 2h，再用高速混合制粒机进行精密混合O. 5 2h ;(4)、对混合好的物料加粘结剂进行造粒，然后放在干燥箱中100 220°C干燥；(5)、将干燥后的混合物颗粒在氮气气氛下按750 100°C保温12 22h程序煅烧，冷却后粉碎分级得最终正极材料。2.根据权利要求1所述的5V高电压锂电池正极材料的制备方法，其特征是所述正极材料的前驱体中Mn/Ni摩尔比为0. 65 O. 35。3.根据权利要求2所述的5V高电压锂电池正极材料的制备方法，其特征是所用镍盐为 N...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙琦，宋伟，温喜梅，
申请(专利权)人：青岛乾运高科新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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