本发明专利技术涉及一种测定造纸原料或纸浆中聚戊糖含量的方法，具体涉及一种利用顶空-气相色谱法测定造纸原料或纸浆中聚戊糖含量的方法。其步骤为：（1）样品预处理；（2）建标准曲线；（3）采用顶空-气相色谱对样品进行检测；（4）结果计算。本方法的有益效果在于，采用了上述方法测定造纸纤维原料或纸浆中聚戊糖的含量，具有操作方便快捷，检测灵敏度高，测定结果准确性好，抗干扰能力强等特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种利用顶空气相色谱法测定造纸原料和纸浆中聚戊糖含量的技术，属于制浆造纸分析检测领域。
技术介绍
聚戊糖是一种半纤维素，它是由木糖、阿拉伯糖等五碳糖构成的高聚物的混合物，其分子式为(C5H8O4) n。聚戊糖是造纸原料和纸浆化学组成中的主要成分之一。不同原料种类和浆种，聚戊糖含量有较大的差异。阔叶木中聚戊糖含量比针叶木高，它以聚O-乙酰基-4-0-甲基葡萄糖醛酸木糖为主，含量一般为129Γ26%。针叶木中的聚戊糖以聚阿拉伯糖-4-0-甲基葡萄糖醛酸木糖为主，但含量较少，一般为79TlO%。而禾本科植物中的聚戊糖主要是聚阿拉伯糖葡萄糖醛酸木糖，其含量为209Γ28%。纸浆中聚戊糖含量的多少，一般意味着在制浆和漂白过程中，半纤维素的保留或降解程度。聚戊糖含量的多少对纸浆性质有 诸多影响。对于一般造纸用浆来说，希望其具有高的聚戊糖含量；而在某些特殊用途的纸浆中，尤其是溶解浆，其聚戊糖含量越低越好。在制浆和漂白过程中，准确测定造纸原料和纸浆中聚戊糖含量，对于确定其生产工艺及流程具有重要意义。传统测定造纸原料和纸浆中聚戊糖的方法是将样品与12%盐酸共沸，使样品中的聚戊糖转化为糠醛，用容量法或者分光光度法测定蒸馏出来的糠醛含量，然后换算成聚戊糖含量。传统测定方法的实验步骤繁琐，操作条件苛刻，且分析时间较长。此外一些现代仪器分析方法被应用于造纸原料和纸浆中聚戊含量糖的测定，例如高效液相色谱法和气相色谱法等。其中，高效液相色谱法被认为是测定糖的最好手段，但其所专用的色谱柱价格昂贵，且仪器操作和维护成本很高。而气相色谱法则需对样品进行衍生化处理，但由于糖在溶液中的异构化，使分析时色谱得不到单峰，此外，某些衍生物的不稳定性也给分析带来一定困难。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，克服目前分析造纸原料和纸浆中聚戊糖含量的方法所存在的弊端。本专利技术采用盐酸与试样反应，使试样中的聚戊糖转化为糠醛，然后采用顶空-气相色谱法测定糠醛的含量，从而计算得到聚戊糖的含量。该方法可以实现快速测定，其分析结果准确度高，且操作简便。本专利技术是通过以下技术方案实现。，其包括如下步骤 (1)样品预处理将待测样品放入密闭反应器中，加入盐酸和适量氯化钠，密封后，加热充分反应，冷却后即为预处理后的样品；所述待测样品为造纸纤维原料样品或纸浆； (2)建立标准曲线往不同顶空瓶中分别加入相等体积不同浓度的糠醛标准溶液，进行顶空-气相色谱法检测，根据所得到的气相色谱信号峰面积与糠醛标准溶液浓度之间的对应关系能得到一条标准曲线； (3)样品检测取所述预处理后的样品，用微量进样器加入到已密封的装有碳酸钠的顶空瓶中，然后进行顶空-气相色谱法检测，记录下样品的气相色谱峰面积； (4)结果计算将步骤(3)所得气相色谱峰面积与步骤(2)得到的标准曲线进行比较，得到样品中糠醛的含量，然后结合聚戊糖和糠醛之间的转化关系，计算得到样品中聚戊糖的含量。进一步优化的，步骤(I)中用于预处理的待测样品绝干质量为O. OfO. 05g，所述盐酸质量浓度为10°/Γ15%，盐酸用量为5. (TlO. OmL,氯化钠用量为O. 2^0. 5g，反应温度为130 150°C，反应时间为5 60min。进一步优化的，步骤(2)中往每个顶空瓶加入的糠醛标准溶液的体积为10 40 μ L，糠醛标准溶液的浓度为O. (Tl. 8 g/L。进一步优化的，步骤(2)和(3)所述顶空-气相色谱法检测中顶空进样器的操作条件为进样器加热炉温度105 120°C ;顶空瓶在烘箱中的平衡时间3. (Γ7. Omin。 进一步优化的，步骤(2)和(3)所述顶空-气相色谱法检测中的气相色谱操作条件为采用DB-5毛细管柱，柱温为6(T90°C ;载气为高纯氮气，其流速为2. 8^3. 5mL/min ;检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，氢气和空气流动速率分别为3(T40mL/min和30(T400mL/min，检测器温度为 18(T250°C。进一步优化的，所述DB-5毛细管柱的规格为30mX0. 25mmX0.1 μ m。进一步优化的，步骤(3)所取的所述预处理后的样品的体积为l(T40yL，碳酸钠的用量为O. 02 O.1Ogo进一步优化的，步骤(4)中聚戊糖含量的计算公式为 CxFx1.3S聚戊糖含秦--X100%m 公式中，C为由标准曲线得到的预处理后彳TMM中糠醛的含量为步骤(I)中预处理后样品的总体积为待测样品绝干重量。进一步优化的，上述测定造纸原料或纸浆中聚戊糖含量的方法具体包括如下步骤 (O样品预处理准确称取相当于O. 0Γ0. 05g绝干重量的待测样品放入密闭反应器中，加入5. (TlO. OmL浓度为12%的盐酸，加入氯化钠0. 2^0. 5g，密封后，在13(Tl50°C下加热反应5. (T30min时间，反应结束后将其冷却，冷却后即得到预处理后的样品。(2)建立标准曲线往不同顶空样品瓶中分别加入40 μ L浓度为0、0. 3,0. 6,0. 9、1. 2、1. 5、1. 8g/L的糠醛标准溶液，然后在已设定好的顶空进样器和气相色谱的操作条件下，进行顶空-气相色谱检测，所得到的气相色谱信号峰面积与糠醛标准溶液浓度之间能得到一条标准曲线。(3)样品检测用微量进样器准确量取1(Γ40μ L的预处理后样品，加入到已密封的装有碳酸钠的顶空样品瓶中，将顶空瓶放置于顶空样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，记录下样品的气相色谱峰面积。(4)结果计算将步骤(3)所得峰面积与步骤(2)标准曲线进行比较，得到样品中糠醛的含量，然后结合聚戊糖和糠醛之间的转化关系，计算得到样品中聚戊糖的含量数。本专利技术的优点和积极效果为 (O 检测所用的样品量较少；(2)大大减小了分析过程中其它物质所造成的影响和干扰； (3)该方法的准确度和灵敏度较高、可重复性好，其最低可以检测到的聚戊糖量为 O. 12μ g ; (4)分析周期较短，且操作简便，适用于大批量样品分析。附图说明图1为实例中的气相色谱信号峰面积-糠醛标准溶液浓度标准曲线。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。本专利技术并不局限于以下实施方式。实施例仅用于解释本专利技术，而非限制本专利技术，对于涉及本专利技术的简单变化均应属于本专利技术的保护范围。实施例1测定杨木中聚戊糖的含量 (I)样品预处理准确称取相当于O. 02g的绝干重量的杨木粉碎试样(能通过40目但不能通过60目的木粉)，置入密闭反应器中，加入7mL浓度为12%的盐酸和O. 3g氯化钠，密封后，在140°C下加热反应20min，然后将反应液冷却得到预处理后的样品。(2)建立标准曲线往不同顶空样品瓶中分别加入40 μ L浓度为0、0. 3,0. 6,0. 9、1. 2、1. 5、1. 8g/L的糠醛标准溶液，然后在已设定好的顶空进样器和气相色谱的操作条件下，进行顶空-气相色谱检测，所得到的气相色谱信号峰面积与糠醛标准溶液浓度之间能得到一条标准曲线，如图1所示。(3)样品检测用微量进样器准确量取30μ L的预处理后样品，加入到已密封的装有碳酸钠的顶空样品瓶中，将顶空瓶放置于顶空样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，记录下样品的气相色谱峰面积。(4)结果计算将步骤(3)所得峰本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定造纸原料或纸浆中聚戊糖含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）样品预处理：将待测样品放入密闭反应器中，加入盐酸和适量氯化钠，密封后，加热充分反应，冷却后即为预处理后的样品；所述待测样品为造纸纤维原料样品或纸浆；（2）建立标准曲线：往不同顶空瓶中分别加入相等体积不同浓度的糠醛标准溶液，进行顶空?气相色谱法检测，根据所得到的气相色谱信号峰面积与糠醛标准溶液浓度之间的对应关系能得到一条标准曲线；（3）样品检测：取所述预处理后的样品，用微量进样器加入到已密封的装有碳酸钠的顶空瓶中，然后进行顶空?气相色谱法检测，记录下样品的气相色谱峰面积；（4）结果计算：将步骤（3）所得气相色谱峰面积与步骤（2）得到的标准曲线进行比较，得到样品中糠醛的含量，然后结合聚戊糖和糠醛之间的转化关系，计算得到样品中聚戊糖的含量。
【技术特征摘要】
1.一种测定造纸原料或纸浆中聚戊糖含量的方法，其特征在于，包括如下步骤 (1)样品预处理将待测样品放入密闭反应器中，加入盐酸和适量氯化钠，密封后，加热充分反应，冷却后即为预处理后的样品；所述待测样品为造纸纤维原料样品或纸浆； (2)建立标准曲线往不同顶空瓶中分别加入相等体积不同浓度的糠醛标准溶液，进行顶空-气相色谱法检测，根据所得到的气相色谱信号峰面积与糠醛标准溶液浓度之间的对应关系能得到一条标准曲线； (3)样品检测取所述预处理后的样品，用微量进样器加入到已密封的装有碳酸钠的顶空瓶中，然后进行顶空-气相色谱法检测，记录下样品的气相色谱峰面积； (4)结果计算将步骤(3)所得气相色谱峰面积与步骤(2)得到的标准曲线进行比较，得到样品中糠醛的含量，然后结合聚戊糖和糠醛之间的转化关系，计算得到样品中聚戊糖的含量。2.根据权利要求1所述的测定造纸原料或纸浆中聚戊糖含量的方法，其特征在于步骤(I)中用于预处理的待测样品绝干质量为O. OfO. 05g，所述盐酸质量浓度为109Γ15%，盐酸用量为5. (TlO. OmL，氯化钠用量为O. 2 O. 5g，反应温度为13(Tl50°C，反应时间为5 60mino3.根据权利要求1所述的测定造纸原料或纸浆中聚戊糖含量的方法，其特征在于步骤(2)中往每个顶空...
【专利技术属性】
技术研发人员：李海龙，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：
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