一种莫来石中成份的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种莫来石中成份的测定方法，该方法利用微波消解可以分解氧化铝、二氧化钛的特点，先用盐酸，硝酸，氢氟酸在微波消解炉将样品打开，然后用聚四氟乙烯杯将样品加高氯酸冒烟除去氢氟酸，解决用酸溶样又使得空白降低的问题，本发明专利技术用来测定硅铝质耐火材料莫来石中Fe2O3，CaO,MgO,Na2O,K2O,TiO2,P，测定结果满足定值要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于冶金领域，涉及一种分析方法，具体地说是一种硅铝质耐火材料莫来石中除Si02和A1203外其余成份的测定方法。[Fe203 (O. 4%-1. 1%)，CaO (O. 1%_0· 3%)，MgO (O. 1%_0· 4%)，Na20 (O. 1%_0· 5%)，K20 (O 2%-1. 7%)，Τ 02 ( O. 6%-3. 7%)，P (O. 02%_0· 06%)ICP 测定方法。”)
技术介绍
莫来石国家标准样品定值成分为Si02 (20%-51%)， A1203 (43%_72%)，Fe203 (O. 4%-1. 1%)， CaO (O. l%-0. 3%), MgO (O. l%-0. 4%), Na20(0. l%-0. 5%),K20 (O. 2%-1. 7%)， Τ 02 (O. 6%-3. 7%)， P (O. 02%_0· 06%)。定值分析除 Si02 和 A1203 是用化学方法分析外，其余都是用ICP方法测定。在莫来石中成份的测定中，如用碱溶即四硼酸锂及碳酸锂熔融，由于空白较高，测定的稳定性稍差，其中主要是Na和K测定不稳。直接用盐酸，硝酸，氢氟酸溶样，高氯酸冒烟样品不能完全打开；其中主要是氧化铝较高引起。因此，现有的莫来石中成份的测定方法不能迅速、有效、准确测定除铝硅外的元素，不能满足要求。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的硅铝质耐火材料莫来石酸溶不尽，碱熔融空白高，测定不稳定的问题，本专利技术的目的是提供，该方法利用微波消解可以分解氧化铝、二氧化钛的特点，先用盐酸，硝酸，氢氟酸在微波消解炉将样品打开，然后用聚四氟乙烯杯将样品加高氯酸冒烟除去氢氟酸，解决用酸溶样又使得空白降低的问题，测定结果满足定值要求。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的 ，其特征在于该方法利用微波消解分解氧化铝、二氧化钛的特点，先用盐酸，硝酸，氢氟酸在微波消解炉将样品打开，然后用聚四氟乙烯杯将样品加高氯酸冒烟除去氢氟酸，解决用酸溶样又使得空白降低的问题，测定结果满足定值要求。本专利技术具体要求如下 1)溶样 莫来石称样量O. 05-0. 50g于微波消解罐中，加入5-10mlHCl, l-5mlHN03, 1-lOmlHF,两段升温，室温 _120°C，升温 5-7min，保持 120°C 5-10min ;120 - 250°C升温 8-10min，保持250°C 25-30min ;然后移入聚四氟乙烯杯中，加高氯酸3_8ml，冒烟2_3min驱尽氢氟酸，加2-3mlHN03，于50ml定容，待测； 2)配制标准溶液 用Al标液按60%即O. 060g打底，加入3mlHN03，按下列范围加入各元素标准溶液Fe2O3 (O. 4%-1. 1%)，CaO (O. 1%_0· 3%)，MgO (O. 1%_0· 4%)，Na2O (O. 1%_0· 5%)，K2O (O. 2%-1. 8%)，TiO2 (O. 6%-3. 8%)，P (O. 02%-0. 06%)；3)采用铝质，硅质标准样品按以上范围混合配制称样，按步骤I)溶样方式处理，成为基体相似的标准工作曲线溶液；试样及标样均在105°C烘干I小时； 4)测定 采用ICP仪器调，按推荐波长进行工作曲线校正，曲线校好后对样品测定，温度及曲线的漂移元素波长如下Si212. 4nm，251. 6nm ; A1396. lnm, 394. 4nm ; Fe238. 2nm，259. 9nm; Ti 334. 9nm，336.1nm ; Ca 393. 3nm ;Mg 285. 2nm，279. 5nm ; P 178. 2nm ; Na589. Onm ; K 766. 5nm ;得到 ICP 测定数据。本专利技术中，微波消解可以分解氧化铝、二氧化钛是在称样量较少即0.1 g条件下，用220°C能控压的微波消解炉为好，如不能控压，则需增加时间达30min以上。在氢氟酸环境下加上微波消解就是本技术的关键。其次采用铝质，硅质标准样品混合配制，与标准溶液配制相结合的方式，解决没有现成标准样品的问题。解决硅铝质耐火材料莫来石国家标准样品定值的需要，也创立适合硅铝质耐火材料的ICP分析方法。该方法能有效打开样品，迅速、有效、准确测定除铝硅外的元素测定，可提供相关行业、企业参考。本专利技术适合于硅铝质耐火材料的ICP分析，与四硼酸锂及碳酸锂熔融结果基本一致，且数值稳定，测定结果满足定值要求。具体实施例方式，是一种适合ICP测定莫来石成分Fe203(0. 4%-1.1%)，CaO (O. l%-0. 3%)，MgO (O. l%-0. 4%)，Na20 (O. l%-0. 5%)，K20 (O. 2%-1. 7%)，Τ 02 (O. 6%-3.7%)，P (O. 02%-0. 06%)，解决定值的需要，也适合硅铝质耐火材料的分析方法。该方法利用微波消解分解氧化铝、二氧化钛的特点，先用盐酸，硝酸，氢氟酸在微波消解炉将样品打开，然后用聚四氟乙烯杯将样品加高氯酸冒烟除去氢氟酸，解决用酸溶样又使得空白降低的问题，测定结果满足定值要求；具体要求如下 溶样莫来石称样量O. 1000 g于微波消解罐中，加入5mlHCl, 3mlHN03, 5mlHF，两段升温，室温-120°C，升温7min，保持 120°C8min ；120 - 220°C升温 IOmin，保持 220°C30min ；然后移入聚四氟乙烯杯中，加高氯酸5ml，冒烟2-3min驱尽氢氟酸，加3mlHN03，于50ml定容,待测；如有少量不溶物可干过滤。标准溶液按以下范围配制 可用Al标液按60%即O. 060g打底，按7.1加入3mlHN03，按下列范围加入各元素标准溶液 Fe203 (O. 4%-1. 1%)，CaO (O. 1%_0· 3%)，MgO (O. 1%_0· 4%)，Na20 (O. 1%_0· 5%)，K20 (O. 2%-1 8%)，Τ 02 (O. 6%-3. 8%)，P (O. 02%_0· 06%)； 采用铝质，硅质标准样品按以上范围混合配制称样，按溶样方式处理，成为基体相似的标准工作曲线溶液。例如表1: 表I配制称样本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种莫来石中成份的测定方法，其特征在于：该方法利用微波消解分解氧化铝、二氧化钛的特点，先用盐酸，硝酸，氢氟酸在微波消解炉将样品打开，然后用聚四氟乙烯杯将样品加高氯酸冒烟除去氢氟酸，解决用酸溶样又使得空白降低的问题，测定结果满足定值要求。

【技术特征摘要】
1.一种莫来石中成份的测定方法，其特征在于该方法利用微波消解分解氧化铝、二氧化钛的特点，先用盐酸，硝酸，氢氟酸在微波消解炉将样品打开，然后用聚四氟乙烯杯将样品加高氯酸冒烟除去氢氟酸，解决用酸溶样又使得空白降低的问题，测定结果满足定值要求。2.根据权利要求1所述的莫来石中成份的测定方法，其特征在于具体要求如下 1)溶样 莫来石称样量0. 05-0. 50g于微波消解罐中，加入5-10mlHCl, l-5mlHN03, 1-lOmlHF,两段升温，室温 _120°C，升温 5-7min，保持 120°C 5-10min ;120 - 250°C升温 8-10min，保持250°C 25-30min ;然后移入聚四氟乙烯杯中，加高氯酸3_8ml，冒烟2_3min驱尽氢氟酸，加2-3mlHN03，于50ml定容，待测； 2)配制标准溶液 用Al标液按60%即0. 060g打底，加入3mlHN03，按下列范围加入各元素标准溶液 Fe2O3 ...

【专利技术属性】
技术研发人员：严晓静，张媛钰，刘小琴，宋卫良，
申请(专利权)人：南京钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：