一种采用无氰化学镀金液的双槽连续镀厚金方法，涉及无氰化学镀厚金的方法。1）将基底浸入第1无氰化学镀金液中，进行置换镀金，沉积一层薄金，得到的金膜厚度为0.02～0.08μm；2）将步骤1）得到的产物移入第2无氰化学镀金液中，进行还原型化学镀金，沉积一层厚金，得到的金膜厚度达到0.3～2μm。所得金镀层与基底结合力良好、外观金黄、结晶细小致密。金层纯度100%；当金层进行焊接时，没有产生“黑盘”现象。无氰化学镀金液具有实际应用的镀液稳定性。可克服置换镀金工艺中金层较薄、还原型化学镀金工艺中镀液易受污染、化学镀金液含有氰化物等问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无氰化学镀厚金的方法，尤其是涉及。
技术介绍
金镀层外观金黄色，具有耐腐蚀、接触电阻低、可焊性好、可热压键合等优良性能，可作为装饰性镀层、防护性镀层和功能性镀层，特别适合且广泛应用于电子工业如印刷线路板、柔性线路板、陶瓷集成电路封装、微芯片加工、超大规模集成电路和先进设备器件等的表面精饰。在局部镀金、以及非导电材料如陶瓷、塑料、玻璃、硅半导体等表面镀金工艺中，化学镀金技术得到广泛应用。化学镀金包括置换镀金和还原型镀金。目前，应用最为广泛的化学镀金液含有氰化物。氰化物化学镀金溶液具有镀液稳定、镀层性能优良等优点。然而，氰化物化学镀金液中的剧毒氰化物，不仅产生环境污染，而且影响操作人员和社会安全；此外，此类镀金液多呈碱性，氰化物和碱易侵蚀线路板阻焊膜、正性光刻胶、陶瓷封装或玻璃纤维环氧树脂等镀件基材，影响镀金液稳定性、产品质量和成品率。因此，无氰化学镀金已成为发展趋势。对于置换镀金，镀金液中无需加入还原剂，利用较活泼的基体金属如镍等与镀金溶液中的金离子发生置换反应；还原析出的金金属沉积于基体金属表面形成镀层。一旦基体金属表面全部被金层覆盖，置换反应则终止。因此，置换镀金层的厚度一般只在O. 03 O. ΙΟμπι之间。在置换镀金的同时，伴随着基体金属的溶解。其结果是，溶解产生的金属氧化物在金层和基体金属之间形成交界层；其次，基体金属一旦过度溶解/腐蚀则容易产生深孔。从而，当金层进行焊接时，局部高温容易使得焊点产生“黑盘”(Black Pad)现象。对于还原型镀金，镀金液中含有还原剂，可以沉积出较厚如Iym以上的镀层。目前，较为普遍的看法是，还原型镀金过程中，金离子与还原剂发生氧化还原反应，同时存在至少在初始镀金阶段基体金属与金离子的置换反应。其结果是，镀金层在基体金属表面的附着力不够牢固；此外，置换出的基体金属离子进入镀金液而影响镀金液的正常使用。中国专利CN102286736A公开一种置换型化学镀金液。其金盐为一水合柠檬酸一钾二 (丙二腈合金(I ))。中国专利CN1317424C公开一种微波辅助镀金的制备方法。其特征在于，将半导体或非导体材料基底浸入纳米金溶胶中，以微波为反应能源，制备纳米厚度的金膜。中国专利CN101748395B公开晶片还原式无电化学镀金属层方法。其中在化学镀金液中，所使用的还原反应剂为氰化金、亚硫酸金或氯化金。中国专利CN100441738C公开一种无氰置换型化学镀金液，镀液组成包括非氰类水溶性金化合物、焦亚硫酸化合物和硫代硫酸化合物，以及亚硫酸化合物和氨基羧酸化合物。上述置换型化学镀金工艺，金镀层厚度均难以达到微米级。中国专利CN101892473A公开一种无氰化学镀金镀液及无氰化学镀金方法。其镀金液构成为，苹果酸、EDTA2Na、乳酸、氨水、防老化剂(抗坏血酸、抗坏血酸钠中的一种或二者的组合)、加速剂(山梨酸、丁二酸中的一种或二者的组合)、稳定剂(碳酸钾、柠檬酸钾中的一种或二者的组合)和柠檬酸金钾。然而，在所述的7-30min化学镀时间内，金膜的厚度仅在O. 04 O. 080 μ m之间。中国专利CN100510174C公开化学镀金液使用包含金氰化钾在内的水溶性金盐化合物、磷酸系化合物、羟基烷基磺酸或其盐作为还原剂，并含有胺化合物，并可以获得表面没有孔腐蚀的镀金膜。美国专利US005232492A公开一种无氰化学镀金液，镀液中以亚硫酸盐-硫代硫酸盐-硫酸盐复合(络合)物作为金离子的络合剂和还原剂；镀液中加入EDTA(乙二胺四乙酸)或NTA (氨三乙酸)氧化控制剂以络合镍离子/铜离子杂质，减缓硫代硫酸根和亚硫酸根的氧化。该化学镀金液具有很好的稳定性。中国专利CN101469420A公开一种化学镀金方法及电子部件，即在印刷电路板、陶瓷基板或半导体基板的电子部件面上，形成膜厚O.1 20 μ m的化学镀镍层、O. 001 O. 3 μ m的化学镀钯膜和O. 01 1. O μ m的化学镀金膜。所述化学镀金液含有包括氰化金钾在内的水溶性盐、络合剂、甲醛和/或甲醛亚硫酸氢盐加成化学物和胺化合物。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供可克服置换镀金工艺中金层较薄、还原型化学镀金工艺中镀液易受污染、化学镀金液含有氰化物等问题的。本专利技术包括以下步骤I)将基底浸入第I无氰化学镀金液中，进行置换镀金，沉积一层薄金，得到的金膜 厚度为O. 02 O. 08μ ;2)将步骤I)得到的产物移入第2无氰化学镀金液中，进行还原型化学镀金，沉积一层厚金，得到的金膜厚度达到O. 3 2 μ m。在步骤I)中，所述基底可选自铜、镍、铜锡合金、铜镍合金等中的一种；所述第I无氰化学镀金液的组成包括主盐、络合剂、pH缓冲剂和改善剂；所述主盐为提供金离子的金盐，第I无氰化学镀金液中主盐的浓度按金离子的质量浓度可为O. 3 8g/L ;所述络合剂的摩尔浓度可为O. 01 O. 4mol/L ;所述pH缓冲剂的摩尔浓度可为O. 01 O. 4mol/L ;所述改善剂的摩尔浓度可为O. 0012 O. 023mol/L ；所述主盐可选自以含有亚硫酸金的饱和亚硫酸钠溶液(浓缩液)；主盐的浓度可为金盐浓缩液中金离子的质量浓度为50 100g/L ;金盐浓缩液加入于第I无氰化学镀金液后，第I无氰化学镀金液中金离子的质量浓度为O. 3 8g/L ；所述络合剂可选自6-氨基嘌呤、2，6- 二氨基嘌呤、6-苄氨基嘌呤、6-甲基氨基嘌呤、鸟嘌呤、硫鸟嘌呤、8-氮鸟嘌呤及其碱金属盐、铵盐等中的至少一种；所述pH缓冲剂可选自柠檬酸及其碱金属盐；所述改善剂可选自巯基丙烷磺酸或其碱金属盐，或巯基丙烷磺酸或其碱金属盐与巯基丙酸或其碱金属盐的混合物。在步骤I)中，所述置换镀金的条件可为金离子质量浓度为O. 3 lg/L、pH值为4 6、溶液温度75 90°C。在步骤2)中，所述第2无氰化学镀金液的组成包括主盐、络合剂、pH缓冲剂、还原齐U、改善剂和稳定剂；所述主盐为提供金离子的金盐，第I无氰化学镀金液中主盐的浓度按金离子的质量浓度可为O. 3 8g/L ;所述络合剂的摩尔浓度可为O. Ol O. 4mol/L ;所述pH缓冲剂的摩尔浓度可为O. 01 O. 4mol/L ;所述还原剂的摩尔浓度可为O. 01 O.1mol/L ;所述改善剂的摩尔浓度可为O. 0012 O. 023mol/L ;所述稳定剂的质量浓度可为5 350mg/L ；所述主盐可选自以含有亚硫酸金的饱和亚硫酸钠溶液(浓缩液)；主盐的浓度可为金盐浓缩液中金离子的质量浓度为50 100g/L ;金盐浓缩液加入于第I无氰化学镀金液后，第I无氰化学镀金液中金离子的质量浓度为O. 3 8g/L ；所述络合剂可选自6-氨基嘌呤、2，6- 二氨基嘌呤、6苄氨基嘌呤、6-甲基氨基嘌呤、鸟嘌呤、硫鸟嘌呤、8-氮鸟嘌呤及其碱金属盐、铵盐等中的至少一种；所述碱金属盐可选自钾盐或钠盐等；所述pH缓冲剂可选自柠檬酸及其碱金属盐；所述碱金属盐可选自钾盐或钠盐等； 所述还原剂可选自抗坏血酸或其碱金属盐与对苯二酚的混合物；且抗坏血酸或其碱金属盐与对苯二酚的摩尔浓度比为10 1，所述碱金属盐可选自钾盐或钠盐等；所述改善剂可选自巯基丙烷磺酸或其碱金属盐，或巯基丙烷磺酸或其碱金属盐与巯基丙酸本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用无氰化学镀金液的双槽连续镀厚金方法，其特征在于包括以下步骤：1）将基底浸入第1无氰化学镀金液中，进行置换镀金，沉积一层薄金，得到的金膜厚度为0.02～0.08μm；2）将步骤1）得到的产物移入第2无氰化学镀金液中，进行还原型化学镀金，沉积一层厚金，得到的金膜厚度达到0.3～2μm。
【技术特征摘要】
1.一种采用无氰化学镀金液的双槽连续镀厚金方法，其特征在于包括以下步骤 1)将基底浸入第I无氰化学镀金液中，进行置换镀金，沉积一层薄金，得到的金膜厚度为 O. 02 O. 08 μ m ; 2)将步骤I)得到的产物移入第2无氰化学镀金液中，进行还原型化学镀金，沉积一层厚金，得到的金膜厚度达到O. 3 2 μ m。2.如权利要求1所述一种采用无氰化学镀金液的双槽连续镀厚金方法，其特征在于在步骤I)中，所述基底选自铜、镍、铜锡合金、铜镍合金中的一种。3.如权利要求1所述一种采用无氰化学镀金液的双槽连续镀厚金方法，其特征在于在步骤I)中，所述第I无氰化学镀金液的组成包括主盐、络合剂、PH缓冲剂和改善剂；所述主盐为提供金离子的金盐，第I无氰化学镀金液中主盐的浓度按金离子的质量浓度为O. 3 8g/L ;所述络合剂的摩尔浓度为O. 01 O. 4mol/L ;所述pH缓冲剂的摩尔浓度为O. 01 O.4mol/L ;所述改善剂的摩尔浓度为O. 0012 O. 023mol/L。4.如权利要求3所述一种采用无氰化学镀金液的双槽连续镀厚金方法，其特征在于所述主盐选自以含有亚硫酸金的饱和亚硫酸钠溶液；主盐的浓度为金盐浓缩液中金离子的质量浓度为50 100g/L ;金盐浓缩液加入于第I无氰化学镀金液后，第I无氰化学镀金液中金离子的质量浓度为O. 3 8g/L。5.如权利要求3所述一种采用无氰化学镀金液的双槽连续镀厚金方法，其特征在于所述络合剂选自6-氨基嘌呤、2，6-二氨基嘌呤、6-苄氨基嘌呤、6-甲基氨基嘌呤、鸟嘌呤、硫鸟嘌呤、8-氮鸟嘌呤及其碱金属盐、铵盐中的至少一种； 所述PH缓冲剂选自柠檬酸及其碱金属盐； 所述改善剂选自巯基丙烷磺酸或其碱金属盐，或巯基丙烷磺酸或其碱金属盐与巯基丙酸或其碱金属盐的混合物。6.如权利要求1所述一种采用无氰化学镀金液的双槽连续镀厚金方法，其特征在于在步骤I)中，所述置换镀金的条件为金离子质量浓度为O. 3 lg...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨防祖，杨丽坤，任斌，吴德印，田中群，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：
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