本发明专利技术涉及一种含有纳米二氧化硅的防雾剂的制备方法，先将硅酸四乙酯、乙二醇、去离子水混合制成溶液，然后将溶液升温至60℃～90℃，并搅拌1～2小时，再向溶液中加入氨水，继续搅拌1～2小时，形成乳白色凝胶，得到pH值为9～10.5的弱碱性纳米二氧化硅水溶胶，再将纳米二氧化硅水溶胶与硅烷偶联剂、固化促进剂和稳定剂搅拌混合1~24小时，再加入表面活性剂与醇类溶剂的混合物搅拌，最后以无机酸调节pH即制得pH8～10的纳米防雾剂。该方法具有纳米二氧化硅制作过程容易控制，性能优良且稳定等优点，所制备的防雾剂防雾效果优良，硅烷偶联剂和固化促进剂的加入使粘结更牢固，效果更持久，同时成本低，使用方便。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于涂覆于基体材料包括玻璃、塑料及金属表面的防雾剂的制备方法，具体涉及一种含有纳米二氧化硅的防雾剂的制备方法。
技术介绍
透明表面的雾化，给人们带来很多不便，防止雾化的方法有多种，而防雾剂是一种较为经济实惠的方法，而且能耗低，应用前景很广。防雾剂的基本原理是以表面活性剂为主要成分，在基体材料表面形成一层亲水膜以防止雾珠产生，保持光线的透过率。目前防雾剂的制作方法有的是直接将表面活性剂涂到基体上，而更多的是在基体上涂覆高分子膜，其包括丙烯酸酯类防雾涂料、有机聚硅氧烷防雾剂、聚氧乙烯多元醇类防雾剂等，如美国专利US3212909公开了一种以月桂磺基酸钠为主要成分的防雾剂；美国专利US5244935公开了一种经紫外固化后可以防雾的胺聚合物制备方法；欧洲专利EP5244935公开了一种用包含羟基聚合物活性剂来实现防雾的方法；但是，上述方法中的防雾成分与基体材料缺乏有效的相互作用，致使防雾效果持续时间短。中国专利CN03117059. 5在防雾剂中引入纳米二氧化钛(TiO2)粒子，二氧化钛中的光催化活性会降解防雾剂中的表面活性成分，因而也不利于改善防雾剂的稳定性和持久性。中国专利200810099062. 7公开了一种以酸性纳米二氧化硅和四烷氧基硅烷Si (OR)4为组分的用于提高亲水性的二氧化硅涂层制备方法，该涂料系统在酸性下才显示防雾特性，同时由于稍强一点的酸促使硅氧烷键的水解聚合反应加快，纳米二氧化硅粒子在所形成的有凝胶倾向的网状结构中易于团聚，从而导致稳定性降低，特别是四个烷氧基硅烷在酸催化下水解，形成链状分支的硅氧聚合物，链状硅氧聚合物与基体材料的相互作用有限，而且表面基团在链上的缺失导致聚合物缺乏韧性而变脆，使得涂层防雾效果持续时间短，同时由于目前纳米二氧化硅溶胶的制取存在反应时间长、原料昂贵、副产物多等缺点，使该方法在具体实施时难度。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供了一种通过硅酸四乙酯在碱催化条件下获得弱碱性纳米二氧化硅水溶胶，并以此为原料制取能显示防雾特性、且能与基体材料形成坚韧、牢固的结构、防雾效果好、持续时间久、生产工艺简单的纳米防雾剂的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是 ，包括以下步骤 (1)将硅酸四乙酯、乙二醇、去离子水混合制成溶液，然后将溶液升温至60°C 90°C，并搅拌I 2小时，再向溶液中加入氨水，继续搅拌I 2小时，形成乳白色凝胶，得到pH值为9 10. 5的弱碱性纳米二氧化硅水溶胶；(2)将步骤(I)得到的纳米二氧化硅水溶胶与硅烷偶联剂、固化促进剂和稳定剂搅拌混合f 24小时，反应充分后加入表面活性剂与醇类溶剂的混合物搅拌O. 5^4小时，以无机酸调节pH即制得pH 8 10的纳米防雾剂。进一步地，所述步骤(I)中硅酸四乙酯、乙二醇、去离子水的体积比为1: (1. 5 2.5) : (3 6)。所述步骤(I)中氨水的质量百分比浓度为28%，述氨水的加入量为硅酸四乙酯体积的I 5倍。再进一步地，所述步骤(2)中纳米二氧化硅水溶胶、硅烷偶联剂、固化促进剂、稳定齐U、表面活性剂及醇类溶剂的质量百分比分别为 纳米二氧化硅水溶胶50 99% 硅烷偶联剂O. 02 40% 表面活性剂O. 001 30% 固化促进剂O. 01 5% 稳定剂O. 001 2% 醇类溶剂O 10% 无机酸O 10%。所述硅烷偶联剂结构为RSi (OR)3，其中R为烷基、烯基或芳香基基团。所述表面活性剂为甜菜碱类、吡咯烷酮类、葡萄糖苷类、烷基甘油酯类、烷基聚甘油酯类、烷基二乙醇胺类、烷基山犁醇酯类中的一种或几种的组合。所述固化促进剂为丙烯酰胺、已内酰胺、N, N- 二甲基甲酰胺中的一种或几种的组口 ο所述稳定剂为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠中的一种或几种的组合。所述醇类溶剂为乙醇、乙二醇中的一种或两种的组合。所述无机酸为稀盐酸、稀醋酸、稀硝酸中的一种或几种组合。 采用上述技术方案后，本专利技术达到的有益效果是 (O以硅酸四乙酯为原料制备纳米二氧化硅，过程容易控制，能够获得尺寸较小，一般在5 20nm、均匀性、分散性好、较稳定的纳米二氧化硅； (2)以硅酸四乙酯为原料制备的纳米二氧化硅粒子比表面积大，达300平方米/克以上，能在基体表面迅速形成网状结构，亲水性能好，在碱催化条件下使RSi (OR) 3与表面活性剂在其表面键合形成带有亲水基团-OH的纳米二氧化硅粒子的凝聚体，从而使其容易被玻璃等亲水表面长时间吸附； (3)采用结构为RSi(OR)3的硅烷偶联剂，并与醇类溶剂共同使用，加强了纳米颗粒和基体材料的连接，在基体材料表面形成多孔的骨架结构，增加表面能，与硅直接相连的R基团使得涂层的韧性增加，提高涂层的强度和稳定性，同时对二氧化硅粒子产生改性，最大程度降低了纳米二氧化硅粒子间的相互作用，使纳米二氧化硅粒子更容易更均匀地分散、粘附于玻璃等基体体表面； (4)本专利技术采用甜菜碱类、吡咯烷酮类等表面活性剂，能更好地促进纳米二氧化硅粒子的分散，同时通过添加量的控制，使粒子稳定性能增强，更主要的是活性剂的亲水基团与空气中的水分子相互作用，使其在基体材料表面铺展成水膜，从而防止雾珠产生，防雾效果更持久;(5)采用丙烯酰胺、已内酰胺、N，N-二甲基甲酰胺等作为固化促进剂，能加快涂层聚合速度，提高涂层的交联度，缩短固化时间，从而提高涂层的耐久性，并显著提高涂刷防雾剂的基体的抗划伤性能； (6)本专利技术采用氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠作为稳定剂，提高了双电层厚度，使纳米颗粒在溶液中的稳定性受表面双电层厚度影响减弱，从而大大提高防雾剂的保持寿命。综上，本专利技术通过以硅酸四乙酯为原料制备纳米二氧化硅，工艺过程简单，产品性能较高，所制备的纳米防雾剂防雾效果优良，硅烷偶联剂和固化促进剂的加入加强了防雾剂对基体材料表面的粘附作用，使防雾的持久性提高到28天以上，同时成本低，使用方便。具体实施例方式实施例1 (1)制纳米二氧化硅水溶胶将20L硅酸四乙酯、50L乙二醇、120L去离子水混合制成溶液，然后将溶液升温至90°C，并搅拌I小时，再向溶液中加入20L质量百分比浓度为28%的氨水，继续搅拌I小时，形成乳白色凝胶，得到PH值为9、所含纳米二氧化硅质量百分比浓度为30%、纳米二氧化硅粒子大小为5 30纳米的弱碱性纳米二氧化硅水溶胶； (2)按比例称取下列原材料 纳米二氧化硅水溶胶(步骤(I)制备)5 kg ； 硅烷偶联剂KH550 O. 5 kg ； 无水甜菜碱O.1 kg 丙烯酰胺O. 2 kg ; 碳酸氢钠O. 001 kg 乙二醇O. 209 kg O.1N 醋酸0.050kg; (3)将硅烷偶联剂KH550、丙烯酰胺、纳米二氧化硅水溶胶及碳酸氢钠搅拌18小时后，加入无水甜菜碱与乙二醇的混合液搅拌混合2小时，并加入O.1N醋酸调节pH值得到pH为9的防雾剂； (4)检测试验取少量该防雾剂涂于玻璃片上，于100°C烘干后，放于盛有开水的玻璃杯上方约IOcm处并将涂有防雾剂的一面朝向玻璃杯内侧，5秒后，观察水蒸气下的防雾效果涂膜过的玻璃片清楚透明，无雾珠产生，具有良好的防雾效果；该玻璃片在湿度为60%、温度为23°C的恒温恒湿箱内放置28天后，以水蒸气试验仍透明无本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米防雾剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将硅酸四乙酯、乙二醇、去离子水混合制成溶液，然后将溶液升温至60℃～90℃，并搅拌1～2小时，再向溶液中加入氨水，继续搅拌1～2小时，形成乳白色凝胶，得到pH值为9～10.5的弱碱性纳米二氧化硅水溶胶；（2）将步骤（1）得到的纳米二氧化硅水溶胶与硅烷偶联剂、固化促进剂和稳定剂搅拌混合1~24小时，反应充分后加入表面活性剂与醇类溶剂的混合物搅拌0.5~4小时，以无机酸调节pH即制得pH?8～10的纳米防雾剂。
【技术特征摘要】
1.一种纳米防雾剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)将硅酸四乙酯、乙二醇、去离子水混合制成溶液，然后将溶液升温至60°c 90°C， 并搅拌I 2小时，再向溶液中加入氨水，继续搅拌I 2小时，形成乳白色凝胶，得到pH 值为9 10. 5的弱碱性纳米二氧化硅水溶胶；(2)将步骤(I)得到的纳米二氧化硅水溶胶与硅烷偶联剂、固化促进剂和稳定剂搅拌混合f 24小时，反应充分后加入表面活性剂与醇类溶剂的混合物搅拌O. 5^4小时，以无机酸调节pH即制得pH 8 10的纳米防雾剂。2.根据权利要求1所述的一种纳米防雾剂的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中硅酸四乙酯、乙二醇、去离子水的体积比为1: (1. 5 2. 5): (3 6)。3.根据权利要求1所述的一种纳米防雾剂的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中氨水的质量百分比浓度为28%，氨水的加入量为硅酸四乙酯体积的I 5倍。4.根据权利要求1所述的一种纳米防雾剂的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中纳米二氧化硅水溶胶、硅烷偶联剂、固化促进剂、稳定剂、表面活性剂及醇类溶剂的质量百分比分别为纳米二氧化硅水溶胶50 9...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕文生，孙毅，邵鹏飞，
申请(专利权)人：江苏博斯腾纳米涂层有限公司，
类型：发明
国别省市：
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