本发明专利技术属于材料科学领域，特别涉及一种超薄(Y1-xEux)2(OH)5NO3·nH2O稀土层状氢氧化合物纳米片的直接合成方法。本发明专利技术按照以下步骤进行：向Eu（NO3）3·6H2O、Y(NO3)3·6H2O或者二者任意比例混合的混合物中加入去离子水，配制成稀土离子总浓度为0.02-0.10mol/L的溶液，然后加入四丁基氢氧化铵，调节溶液pH至6.5-7.0，得到悬浊液；将悬浊液移至反应釜中，并置于80-120?C的烘箱中反应3-24小时；反应产物经是白色的粉末状(Y1-xEux)2(OH)5NO3·nH2O纳米片，其中0≤x≤1,n=1.5-1.8。本发明专利技术的工艺流程与现有技术相比，极大地简化了超薄纳米片的制备步骤。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料科学领域，特别涉及一种超薄(YhEur)2(OH)5NO3 · Z7H2O稀土层状氢氧化合物纳米片的直接合成方法。
技术介绍
通式为Ln8 (OH) 20 QT) i/a ·ζ Η20 或 Ln2 (OH) 5 QT) xlm · (χ/4) H2O (Ln :稀土离子；A 电荷平衡阴离子; =1_3 ;_7=6-7)的稀土层状氢氧化合物(Layered rare-earth hydroxide,LRH)是一种新型阴离子型层状化合物，且LRH超薄纳米片是光电元器件用透明荧光膜的理想构筑单元。—般认为厚度< IOnm的纳米片为超薄纳米片，目前超薄纳米片的制备方法通常 是以LRH为前驱体，通过一定的技术手段削弱化合物层间的作用力，如离子交换、插层柱撑等，然后在特定的介质中通过机械扰动(如超声波)产生的剪切应力将层状化合物剥离。虽然采用上述方法已将Eu (OH) 2.5C10.5 · O. 9H20 和 Gd2 (OH) 5 (NO3) · (f/4) H2O 颗粒部分剥离成一至两个层板厚度(l_4nm)的超薄纳米片，但是整个剥离过程繁琐、漫长(需经历^ 168小时)，且存在剥离后纳米片无法保持完整形貌这一致命的弱点。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种超薄(YhEux)2(OH)5NO3 · Z7H2O稀土层状氢氧化合物纳米片的直接合成方法，目的是以四丁基氢氧化铵为沉淀剂，直接获得超薄(YhEux)2(OH)5NO3 · Z7H2O(O 彡 x 彡 1，/7=1. 5-1. 8)稀土层状氢氧化合物(LRH)纳米片。实现本专利技术目的的技术方案按照以下步骤进行 向Eu (NO3) 3 · 6H20、Y(NO3)3 · 6H20或者二者任意比例混合的混合物中加入去离子水，配制成稀土离子总浓度为O. 02-0. 10mol/L的溶液，在室温下搅拌至透明，然后加入四丁基氢氧化铵，调节溶液PH至6. 5-7. 0，得到悬浊液； 将上述悬浊液移至反应釜中，并置于80-120 0C的烘箱中反应3-24小时； 反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，产物经离心分离、清洗，于50-80°C烘干得到白色的粉末状(YhEux)2(OH)5NO3 · Z7H2O纳米片，其中O彡x彡1，/7=1. 5-1. 8。与现有技术相比，本专利技术的特点和有益效果是 LRH的层状结构可以被看成是由一个或几个层板厚度的纳米片结构单元沿c轴方向堆垛而成，如果能够阻止这些结构单元的堆垛，就可以一步合成超薄纳米片，完全省去了先合成后剥尚的繁琐工序且保持纳米片的完整形貌； 而本专利技术是以四丁基氢氧化铵为沉淀剂，巧妙利用有机离子的表面吸附和包覆效应，抑制LRH结构单元在c轴方向的堆垛，在较低的温度下进行水热法直接合成出厚度< IOnm的超薄LRH纳米片，工艺流程与现有技术相比，极大地简化了超薄纳米片的制备步骤，如说明书附图1所示。附图说明图1为本专利技术的超薄(YhEux)2(OH)5NO3 ·/ H2O稀土层状氢氧化合物纳米片的直接合成方法与传统的纳米片剥离方法的流程对比； 其中(a)是现有技术的传统软化学合成方法；(b)是本专利技术的一步直接合成方法； 图2为本专利技术实施例1制备的超薄(Ya95Euatl5)2(OH)5NO3 · Z7H2O纳米片的XRD图谱； 图3是本专利技术实施例1制备的超薄(Ya95Euatl5)2(OH)5NO3 WH2O纳米片在不同分辨率下的TEM形貌图；图4是本专利技术实施例1制备的超薄(Ya95Euatl5)2(OH)5NO3 · Z7H2O纳米片的SAED图谱； 图5是本专利技术实施例2制备的超薄Y2 (OH) 5N03 · / H20纳米片的TEM形貌 图6是本专利技术实施例3制备的超薄Eu2 (OH) 5N03 · / H20纳米片的TEM形貌 图7是本专利技术实施例2-3制备的产品的XRD图谱； 其中(a)是实施例2 ； (b)实施例3。具体实施例方式本专利技术实例中采用的稀土硝酸盐、四丁基氢氧化铵及试剂均为分析纯； 水热反应釜内胆材质为聚四氟乙烯、规格100ml，钢套材质为不锈钢，烘箱为电子控温鼓风烘箱、温差小于1°C; 本专利技术实施例采用荷兰Philips公司的PW3040/60型X射线衍射仪进行XRD分析；采用日本JEOL公司的JEM-1010型TEM观测样品形貌(TEM)，对样品进行选择电子区域衍射(SAED)分析； 本专利技术中样品结晶水含量的测定计算是依据热重分析(TGA)而定，称量重量为M1的(YhEux) 2 (OH) 5Ν03 ·ζ Η20，然后将其加热失水，称量失水后的重量M2,按照w (结晶水)=(M1 -M2)/ M1进行换算的，采用的热重分析仪器型号是日本Rigaku公司的Thermo Plus TG8120型热重分析仪。以下为本专利技术优选实施例。实施例1 向Eu (NO3) 3 · 6H20和Y(NO3)3 · 6H20按照摩尔比Y/Eu = 19:1混合的混合物中加入去离子水，配制成Eu离子和Y离子总浓度为O. 10mol/L的溶液，在室温下搅拌至透明，然后加入四丁基氢氧化铵，调节溶液PH至6. 5，得到悬浊液； 将上述悬浊液移至反应釜中，并置于100°C的烘箱中反应12小时； 反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，产物经离心分离、清洗，于60°C烘干得到白色的粉末状(Ya95Euatl5)2(OH)5NO3 · Z7H2O 纳米片，其中 O 彡 X 彡 I, /7=1. 5-1. 8。超薄(Ytl 95Euatl5)2(OH)5NO3 ·ζ Η20纳米片在不同分辨率下的TEM图谱如图2所示，厚度为4-9 nm，XRD图谱如图3所示，为LRH纯相，SAED图谱如图4所示，可以看出所得LRH超薄纳米片结晶性良好、且为单晶。实施例2 向Y (NO3) 3 · 6H20中加入去离子水，配制成Y离子浓度为O. 02mol/L的溶液，在室温下搅拌至透明，然后加入四丁基氢氧化铵，调节溶液PH至7. 0，得到悬浊液；将上述悬浊液移至反应釜中，并置于120 0C的烘箱中反应3小时； 反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，产物经离心分离、清洗，于50°C烘干得到白色的粉末状Y2 (OH) 5N03 · / H20纳米片，其中/7=1. 5-1. 8。超薄(Y2(OH)5NO3 -Z7H2O纳米片如图5所示，厚度为3-5 nm，XRD图谱如图7 (a)所示，为LRH纯相。实施例3 向Eu (NO3) 3 · 6H20中加入去离子水，配制成Eu离子和Y离子总浓度为O. 05mol/L的溶液，在室温下搅拌至透明，然后加入四丁基氢氧化铵，调节溶液PH至6. 8，得到悬浊液；将上述悬浊液移至反应釜中，并置于80°C的烘箱中反应24小时； 反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，产物经离心分离、清洗，于60°C烘干得到白色的粉末状Eu2 (OH) 5Ν03 · / H20纳米片，其中/7=1. 5-1. 8。超薄Eu2(OH)5NO3 ·ζ Η20纳米片如图6所示，厚度为5-9 nm，XRD图谱如图7 (b)所 示，为LRH纯相。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超薄(Y1?xEux)2(OH)5NO3·nH2O稀土层状氢氧化合物纳米片的直接合成方法，其特征在于按照以下步骤进行：向Eu（NO3）3·6H2O、?Y(NO3)3·6H2O或者二者任意比例混合的混合物中加入去离子水，配制成稀土离子总浓度为0.02?0.10mol/L的溶液，在室温下搅拌至透明，然后加入四丁基氢氧化铵，调节溶液pH?至6.5?7.0，得到悬浊液；所述的稀土离子是与水混合的Eu离子、Y离子或（Eu+Y）离子；将上述悬浊液移至反应釜中，并置于80?120?oC的烘箱中反应3?24小时；反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，产物经离心分离、清洗，于50?80oC烘干得到白色的粉末状(Y1?xEux)2(OH)5NO3·nH2O纳米片，其中0≤x≤1,?n=1.5?1.8。
【技术特征摘要】
1.一种超薄(YhEux)2(OH)5NO3 · Z7H2O稀土层状氢氧化合物纳米片的直接合成方法，其特征在于按照以下步骤进行向Eu (NO3) 3 · 6H20、Y(NO3)3 · 6H20或者二者任意比例混合的混合物中加入去离子水， 配制成稀土离子总浓度为O. 02-0. 10mol/L的溶液，在室温下搅拌至透明，然后加入四丁基氢氧化铵，调节溶液PH至6....
【专利技术属性】
技术研发人员：李继光，朱琦，武晓鹂，韩秀梅，李晓东，霍地，刘绍宏，孙伟，孙旭东，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：
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