一种超大尺寸(Y1-xEux)2(OH)5NO3·nH2O稀土层状氢氧化合物颗粒的制备方法技术

本发明专利技术属于材料科学领域，特别涉及一种超大尺寸(Y1-xEux)2(OH)5NO3·nH2O稀土层状氢氧化合物颗粒的制备方法。本发明专利技术的技术方案步骤是：将Eu（NO3）3·6H2O、Y(NO3)3·6H2O或者二者任意比例混合的混合物与硝酸铵混合，加去离子水，配制成稀土元素离子浓度为0.02-0.10mol/L的溶液，边搅拌边加入氢氧化铵，调节溶液的pH为6.5-7.0，得到悬浊液，将悬浊液移至反应釜中，于120-200?C水热反应24-168小时，反应产物经离心分离、清洗、烘干，得到白色状的粉末颗粒(Y1-xEux)2(OH)5NO3·nH2O，其中0≤x≤1,n=1.5-1.8。本发明专利技术的技术方案简单易行，得到的(Y1-xEux)2(OH)5NO3·nH2O颗粒尺寸较大，在10~300μm之间，易于进行后续的剥离处理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料科学领域，特别涉及一种超大尺寸(YhEux)2(OH)5NO3 · Z7H2O稀土层状氢氧化合物颗粒的制备方法。
技术介绍
具有可剥离性，通式为Ln8 (OH) 20 (A” i/m .,H2O 或 Ln2 (OH) 5 (A” l/m · (f/4) H2OCLn :稀土离子；A :电荷平衡阴离子； =l-3 ；j=6-7)的稀土层状氢氧化合物(Layered rare-earthhydroxide, LRH)是一种新型阴离子型层状化合物,且LRH层板中只有一种稀土金属离子。目前通过离子交换、插层柱撑、机械扰动(如超声波)等方法可以将LRH颗粒剥离成一个或几个层板厚度的纳米片，大尺寸的二维纳米片不仅能完整地保留剥离母体的层板结构特征，而且以其为单元构筑的透明荧光膜缺陷少、膜厚分布均匀、同时能最大限度的展示荧光膜的取向特性，因此是光电元器件用透明荧光膜的理想构筑单元，但是纳米片的边长尺寸受限于层状化合物剥离母体的尺寸。一般认为尺寸彡ΙΟμπι的LRH颗粒为超大尺寸颗粒，由此剥离的纳米片边长尺寸可达微米级。但是，现有合成工艺一般以稀土离子水溶液为母液(不添加矿化剂)、以碱金属或氢氧化铵为沉淀剂，通过水热或均相沉淀等合成方法获得LRH颗粒，并且反应温度一般低于120 °C，这主要是因为当反应温度高于120 °C时将得不到LRH纯相颗粒，通过现有合成工艺所得LRH颗粒尺寸均小于5 μ m，这极大限制了剥离纳米片的尺寸。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种超大尺寸(YhEux) 2 (OH) 5N03 · H2O稀土层状氢氧化合物颗粒的制备方法，目的是在现有的LRH水热合成方法基础上，通过添加矿化剂硝酸铵和提高水热反应温度，促使LRH晶体长大，进而得到超大尺寸的 (Y1^Eux)2(OH)5NO3 */ H20(O ^ X ^ I, /7=1. 5-1. 8)稀土层状氢氧化合物颗粒。实现本专利技术目的的技术方案按照以下步骤进行 将Eu (NO3) 3 · 6H20、Y (NO3) 3 · 6H20或者二者任意比例混合的混合物与硝酸铵混合，硝酸铵的加入量是按摩尔比硝酸铵稀土元素离子=(75-150):1，加去离子水，在室温下搅拌成透明状，配制成稀土元素离子浓度为O. 02-0.1OmoI/L的溶液，之后边搅拌边加入氢氧化铵，调节溶液的PH为6. 5-7. 0，得到悬浊液；所述的稀土元素离子是相应的Eu离子、Y离子或(Eu+Y)离子； 将上述悬浊液移至反应釜中，于120-200 ° C水热反应24-168小时； 反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，反应产物经离心分离、清洗，于50-80 °(烘干，得到白色状的粉末颗粒(YhEux)2(OH)5NO3 ·Ζ7Η20，其中O彡X彡1，/7=1. 5-1. 8，其尺寸在10-300 μ m之间。与现有技术相比，本专利技术的特点和有益效果是本专利技术是在现有LRH水热合成工艺基础上，通过添加矿化剂硝酸铵以及提高水热反应温度，促使晶体长大，稀土离子(Y3+和Eu3+)在水溶液中通过水合和水解作用，形成6配位的复合离子[(Y，Eu) (OH)x(H2O),(NO3)JCr+_F+^=6)，添加的矿化剂硝酸铵引起溶液中NO3-浓度上升，抑制了 [ (Y，Eu) (OH)x(H2O), (NO3)J3^离子间的进一步缩合，从而提高产物的溶度积；提高反应温度亦导致产物的溶度积增加、传质速度加快，促进小晶粒溶解消失、大晶粒长大,从而产生大尺寸晶粒。本专利技术的技术方案简单易行，得到的(YhEux)2(OH)5NO3 · Z7H2O颗粒尺寸较大，在10-300 μ m之间，易于进行后续的剥离处理。附图说明图1是本专利技术实施例1-2制备的(Ya95Euatl5)2(OH)5NO3 · Z7H2O颗粒SEM形貌图； 其中(a)是实施例1的广品；(b)是实施例2的广品；图2是本专利技术实施例3制备的(Ya2Eu0. 8)2 (OH)5NO3 ·ζ Η20颗粒的SEM形貌 图3是本专利技术实施例4制备的(Ya95Euatl5)2(OH)5NO3 · Z7H2O颗粒的SEM形貌 图4是本专利技术实施例5制备的(Y0. 9Eu0. J 2 (OH) 5N03 · / H20颗粒的SEM形貌 图5是本专利技术实施例3-5制备的产品的XRD图谱； 图6是本专利技术实施例6制备的Y2 (OH) 5N03 · / H20颗粒的SEM形貌 图7是本专利技术实施例7制备的Eu2 (OH) 5N03 · / H20颗粒的SEM形貌 图8是本专利技术实施例8制备的(Ya5Eu0. 5)2 (OH)5NO3 ·ζ Η20颗粒的SEM形貌 图9是本专利技术实施例9制备的(Ya2Eu0. 8)2 (OH)5NO3 ·ζ Η20颗粒的SEM形貌 图10是对比例制备的产品的XRD 图11是对比例制备的产品的TEM图。具体实施例方式本专利技术实例中所采用的化学试剂均为分析纯级产品； 本专利技术实施例采用荷兰Philips公司的PW3040/60型X射线衍射仪进行XRD分析；采用日本JEOL公司的JSM-7001F型FE-SEM观测样品形貌(SEM);采用日本JEOL公司的JEM-1010型TEM观测样品形貌(TEM)； 水热反应釜内胆材质为聚四氟乙烯、规格100ml，钢套材质为不锈钢，烘箱为电子控温鼓风烘箱、温差小于l°c ； 本专利技术中样品结晶水含量的测定计算是依据热重分析(TGA)而定，称量重量为M1的(YhEux) 2 (OH) 5Ν03 ·ζ Η20，然后将其加热失水，称量失水后的重量M2,按照w (结晶水)=(M1 -M2)/ M1进行换算的，采用的热重分析仪器型号是日本Rigaku公司的Thermo Plus TG8120型热重分析仪。以下为本专利技术优选实施例。实施例1 将Eu (NO3) 3 ·6Η20和Y(NO3) 3 ·6Η20按照摩尔比Y/Eu=19:1混合的混合物与硝酸铵混合，硝酸铵的加入量是按摩尔比，硝酸铵(Eu+Y)离子=75 :1，加去离子水，在室温下搅拌成透明状，配制成稀土元素离子总浓度为O. 10mol/L的溶液，之后边搅拌边加入氢氧化铵，调节溶液的PH为6. 5，得到悬浊液； 将上述悬浊液移至反应釜中，于200 °(水热反应24小时； 反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，反应产物经离心分离、清洗，于60 °C烘干，得到白色的粉末状颗粒(Ya95Euatl5)2(OH)5NO3 ·ζ Η20，/7=1. 5-1. 80获得的白色的粉末状颗粒边长尺寸为20μπι，如图1 (a)所示。实施例2 将Eu (NO3) 3 ·6Η20和Y(NO3) 3 ·6Η20按照摩 尔比Y/Eu=19:1混合的混合物与硝酸铵混合，硝酸铵的加入量是按摩尔比，硝酸铵(Eu+Y)离子=150 :1，加去离子水，在室温下搅拌成透明状，配制成稀土元素离子总浓度为O.1OmoI/L的溶液，之后边搅拌边加入氢氧化铵，调节溶液的PH为6. 5，得到悬浊液； 将上述悬浊液移至反应釜中，于200 ° C水热反应24小时； 反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，反应产物经离心分离、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超大尺寸(Y1?xEux)2(OH)5NO3·nH2O稀土层状氢氧化合物颗粒的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：将Eu（NO3）3·6H2O、?Y(NO3)3·6H2O或者二者任意比例混合的混合物与硝酸铵混合，硝酸铵的加入量是按摩尔比硝酸铵：稀土元素离子=（75?150）：1，加去离子水，在室温下搅拌成透明状，配制成稀土元素离子浓度为0.02?0.10mol/L的溶液，之后边搅拌边加入氢氧化铵，调节溶液的pH为6.5?7.0，得到悬浊液；所述的稀土元素离子是与硝酸铵混合的物质相应的Eu离子、Y离子或（Eu+Y）离子；将上述悬浊液移至反应釜中，于120?200?oC水热反应24?168小时；反应结束后，取出反应釜，自然冷却至室温，反应产物经离心分离、清洗，于50?80?oC烘干，得到白色状的粉末颗粒(Y1?xEux)2(OH)5NO3·nH2O，其中0≤x≤1,?n=1.5?1.8，其尺寸在10~300μm之间。

【技术特征摘要】
1. 一种超大尺寸(YhEux)2(OH)5NO3 · Z7H2O稀土层状氢氧化合物颗粒的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行将Eu (NO3) 3 · 6H20、Y (NO3) 3 · 6H20或者二者任意比例混合的混合物与硝酸铵混合，硝酸铵的加入量是按摩尔比硝酸铵稀土元素离子=(75-150):1，加去离子水，在室温下搅拌成透明状，配制成稀土元素离子浓度为O. 02-0.1OmoI/L的溶液，之后边搅拌边加入氢氧化铵，调节溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：李继光，朱琦，武晓鹂，韩秀梅，李晓东，霍地，刘绍宏，孙伟，孙旭东，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：