一种从盐湖氯化镁卤水中除硼的固定床吸附方法技术

技术编号:8485062 阅读:233 留言:0更新日期:2013-03-28 04:25
本发明专利技术公开了一种从盐湖氯化镁卤水中除硼的固定床吸附方法,包括下述步骤:(1)吸附:将含硼的盐湖氯化镁卤水通过树脂去除其中的硼离子。(2)淋洗:将吸附硼的树脂通过淋洗剂去除残留在树脂中的卤水,将卤水返回到晒盐池。(3)解吸:将淋洗之后的树脂通过解吸剂去除吸附在树脂上的硼,使树脂恢复吸附性能,能重新用于吸附过程。采用本发明专利技术提供的方法,能够使氯化镁卤水中的硼含量下降至1ppm以下且硼的去除率达到99%以上,为电解氯化镁生产金属镁提供了一种可靠稳定的原料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,具体涉及一种经过提取钾盐之后的盐湖氯化镁卤水电解生产金属镁过程中的除硼方法。
技术介绍
我国的盐湖资源在世界上是非常富有,比美国、俄罗斯等大国都有优势。一是数量多、规模大,二是埋藏比较浅。除钠、钾、镁等主要成分外,盐湖还有硼、锂等重要矿物,也相当丰富。 盐湖卤水经过生产氯化钾之后,对于富含氯化镁的卤水镁的综合开发问题显的尤为重要。每生产一吨氯化钾,就产生10吨的水氯镁石(含有六个结晶水的氯化镁)。水氯镁石是化工原料,可以生产很多种下游产品,如氧化镁、高纯镁产品、光氯石等。以盐湖卤水提取的氯化镁作原料电解生产金属镁时,由于电解原液中常含有硼化物,在阴极可分解析出硼,使阴极钝化生成硼化镁,造成电解出的镁珠分散,严重降低电流效率。如电解质中含约IOppm的硼,便会使电流效率降低到50-60%。盐湖氯化镁卤水中硼含量约在20-350ppm左右。电解生产金属镁时,如果硼含量高于lppm,就会影响电解的效率和最终产品的质量,因此电解生产金属镁过程中需要去除氯化镁卤水中的硼离子。目前公开的卤水除硼方法主要有两种。一种为树脂吸附法,即利用螯合树脂吸附法除去氯化镁中的硼。《XSC-700树脂对盐湖卤水中硼的吸附》(中南大学学报(自然科学版),2011年6月第42卷第6期)曾经报道过使用XSC-700螯合树脂吸附法除硼,但是该方法只是在实验室规模进行了相关的实验,并没有规模化的工业化应用和相应的装置进行介绍。另外一种为萃取法,即利用萃取剂煤油和酒精等有机溶剂进行萃取和反萃取除硼。《卤水萃取除硼》(《轻金属》1995年第7期)有相应的报道,但萃取法工艺流程复杂,生产成本非常高,除硼后的卤水中硼含量为20-300ppm,还需要结合其他的除硼方法才能达到氯化镁卤水电解法生产金属镁的原料要求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是现有的从盐湖氯化镁卤水中除硼的方法只是一些小试试验验证,并没有提供工业化的具体的工艺流程和方法。为此,本专利技术提供了。本专利技术采用如下技术方案,包括下述步骤(I)吸附将含硼的盐湖氯化镁卤水以一定的吸附速度和温度通过树脂去除其中的硼离子;(2)淋洗将吸附硼的树脂以一定的淋洗速度和温度通过淋洗剂,去除残留在树脂中的卤水,将卤水返回到晒盐池。(3)解吸将淋洗之后的树脂以一定的解吸速度和温度通过解吸剂,去除吸附在树脂上的硼,使树脂恢复吸附性能,能重新用于吸附过程。所述吸附速度为l-40BV/h ;所述淋洗速度为l-10BV/h ;所述解吸速度为l-20BV/h ;所述吸附速度优选为l-10BV/h ;所述淋洗速度优选为l-8BV/h ;所述解吸速度优选为l-5BV/h ;所述吸附速度更优选为l-5BV/h ;·所述淋洗速度更优选为l-5BV/h ;所述解吸速度更优选为l-5BV/h。所述吸附温度为5_90°C ;所述淋洗温度为5_90°C ;所述解吸温度为5_90°C ;所述吸附温度优选为10_50°C ;所述淋洗温度优选为20-35 °C ;所述解吸温度优选为10_30°C ;所述吸附温度更优选为20-35 °C ;所述淋洗温度更优选为25_30°C ;所述解吸温度更优选为20-25 °C。所述的淋洗液为去离子水;所述的解吸液优选为盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、硝酸溶液、醋酸中的一种。所述的树脂为具有大孔结构的螯合树脂。现有盐湖卤水中除硼的工业方法未见报道,本专利技术是在经过反复的实验以及长期的可靠验证,提供一种利用螯合树脂除去盐湖氯化镁卤水中硼的固定床生产方法。本专利技术一种从盐湖氯化镁卤水中除硼的固定床方法,能够使氯化镁卤水中的硼含量下降至Ippm以下,硼的去除率达到99%以上,可为电解氯化镁生产金属镁提供一种可靠稳定的原料。具体实施例方式实施例1螯合树脂LSC-800 (西安蓝晓科技新材料股份有限公司)螯合树脂除硼步骤如下(I)吸附将600ml LSC-800螯合树脂装入带夹套的0>30*1000mm有机玻璃柱中,通入硼离子含量为273ppm的盐湖氯化镁卤水,25°C下以5BV/h流速通过螯合树脂,处理量10BV,取流出液混合样经ICP (电感耦合等离子光谱发生仪)检测,硼离子含量为0. 7ppm,硼尚子去除率99. 7%。(2)淋洗将(I)吸附之后的装有树脂的树脂柱,通入去离子水置换残存在树脂中的氯化镁卤水。25 °C下2BV/h流速通过螯合树脂,用量2BV,取流出液2BV结束时的瞬时样用密度计测定1. Og/ml,流出液已经接近水的密度说明树脂中的残存的料液已经淋洗彻底。(3 )解吸将(2 )淋洗之后的装有树脂的树脂柱,通入4%盐酸溶液去除吸附在树脂上的硼离子,恢复树脂的吸附性能。25°C下2BV/h流速通过螯合树脂,用量3BV,取流出液经ICP (电感耦合等离子光谱发生仪)检测,硼离子含量为902ppm,硼离子的解吸率为99. 4%。实施例2-9 相同温度不同吸附除硼速度下对比实验螯合树脂LSC-800 (西安蓝晓科技新材料股份有限公司),实验装置同实施例1,盐湖氯化镁卤水的硼离子含量为231ppm,操作温度25°C,分别取流出液样品ICP检测硼离子含量,并以硼离子去除率做对比。权利要求1.,其特征在于包括下述步骤(1)吸附将含硼的盐湖氯化镁卤水以一定的吸附速度和温度通过树脂去除其中的硼离子;(2)淋洗将吸附硼的树脂以一定的淋洗速度和温度通过淋洗剂,去除残留在树脂中的卤水,将卤水返回到晒盐池。(3)解吸将淋洗之后的树脂以一定的解吸速度和温度通过解吸剂,去除吸附在树脂上的硼,使树脂恢复吸附性能,能重新用于吸附过程。2.根据权利要求1所述的从盐湖氯化镁卤水中除硼的固定床吸附方法,其特征在于 步骤(I)中所述吸附速度为l_40BV/h ;步骤(2)中所述淋洗速度为l-10BV/h ;步骤(3)中所述解吸速度为l_20BV/h。3.根据权利要求2所述的从盐湖氯化镁卤水中除硼的固定床吸附方法,其特征在于 步骤(I)中所述吸附速度为l-10BV/h ;步骤(2)中所述淋洗速度为l_8BV/h ;步骤(3)中所述解吸速度为l_5BV/h。4.根据权利要求3所述的从盐湖氯化镁卤水中除硼的固定床吸附方法,其特征在于 步骤(I)中所述吸附速度为l_5BV/h ;步骤(2)中所述淋洗速度为l_5BV/h ;步骤(3)中所述解吸速度为l_5BV/h。5.根据权利要求1所述的从盐湖氯化镁卤水中除硼的固定床吸附方法,其特征在于 步骤(I)中所述吸附温度为5-90°C ;步骤(2)中所述淋洗温度为5-90°C ;步骤(3)中所述解吸温度为5-90°C。6.根据权利要求1所述的从盐湖氯化镁卤水中除硼的固定床吸附方法,其特征在于 步骤(I)中所述吸附温度优选为10_50°C ;步骤(2)中所述淋洗温度优选为20-35°C ;步骤(3)中所述解吸温度优选为10-30°C。7.根据权利要求1所述的从盐湖氯化镁卤水中除硼的固定床吸附方法,其特征在于 步骤(I)中所述吸附温度更优选为20-35°C ;步骤(2)中所述淋洗温度更优选为25-30°C ;步骤(3)中所述解吸温度更优选为20-25°C。8.根据权利要求1-7中任一权利要求所述的从盐湖氯化镁卤水中除硼的固定床吸附方法,其特征在于步骤(2)中所述的淋洗液为去离本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种从盐湖氯化镁卤水中除硼的固定床吸附方法,其特征在于包括下述步骤:(1)吸附:将含硼的盐湖氯化镁卤水以一定的吸附速度和温度通过树脂去除其中的硼离子;(2)淋洗:将吸附硼的树脂以一定的淋洗速度和温度通过淋洗剂,去除残留在树脂中的卤水,将卤水返回到晒盐池。(3)解吸:将淋洗之后的树脂以一定的解吸速度和温度通过解吸剂,去除吸附在树脂上的硼,使树脂恢复吸附性能,能重新用于吸附过程。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:寇晓康郭福民王程王日升陈绍添王刚刘琼
申请(专利权)人:西安蓝晓科技新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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