三环唑中间体邻甲基苯基硫脲合成工艺制造技术

技术编号:8483388 阅读:983 留言:0更新日期:2013-03-28 02:27
本发明专利技术涉及三环唑中间体邻甲基苯基硫脲合成工艺。在以乙醇为溶剂的环境中进行。本发明专利技术以乙醇有机溶剂,硫氰化铵可以溶于乙醇中,而生成副产物硫酸铵不溶于乙醇,故可以通过过滤等方法除去副产物,乙醇可以代替水为溶剂,减少三废的产生,也可以提高合成收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高效、低毒杀菌剂三环唑的合成方法,公开了以邻甲基苯胺为原料以溶剂法代替水相法合成三环唑中间体邻甲基苯基硫脲的新合成工艺。
技术介绍
三环唑是一种具有较强内吸性的保护性杀菌剂。能迅速被水稻各部位吸收,持效期长,药效稳定,用量低并且抗雨水冲刷。可防治水稻稻瘟病。目前报道的三环唑中间体邻甲基苯基硫脲一般采用水相法合成,主要工艺使将硫氰化铵溶于水中,然后在一定条件下与邻甲基苯胺反应合成邻甲基苯 基硫脲,合成收率为86%左右,含量95%左右。在上述反应过程中,由于生成副产物硫酸铵等溶于水中,直接排放会造成对环境的污染,如进行处理则会大大提高生产成本,经济性不佳,且合成收率有待于进一步提高。
技术实现思路
本专利技术针对上述缺陷,目的在于提供一种以乙醇为溶剂代替水相法合成三环唑中间体邻甲基苯基硫脲的新合成工艺。为此本专利技术采用的技术方案是本专利技术在以乙醇为溶剂的环境中进行。本专利技术将硫氰化铵溶于溶剂乙醇中,然后将邻甲基苯胺与硫氰化铵乙醇混合液按100:85-95 (重量比)的速度连续滴加反应,控制反应温度70-80°C,反应液经除盐装置除去反应生成的硫酸铵后通过脱溶、水洗、压滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
三环唑中间体邻甲基苯基硫脲合成工艺,其特征在于,在以乙醇为溶剂的环境中进行。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:于国权杜刚吉志扬丁华平
申请(专利权)人:江苏长青农化股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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