硫脲类杀虫杀螨剂丁醚脲的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了对新型硫脲类杀虫杀螨剂丁醚脲的合成研究方法。该合成方法先以2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺和三聚光气为原料合成N-（2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基）异氰酸脂中间体，然后将所生成的N-（2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基）异氰酸脂中间体和叔丁胺进行反应，生成3-（2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基）-1-叔丁基脲，然后在碳酸钾作用下与五硫化二磷反应，最终生成丁醚脲。这是合成丁醚脲的一个较为有效的方法，此方法具有反应条件温和、操作简单、原料较便宜、毒性相对较小等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硫脲类杀虫杀螨剂丁醚脲的合成工艺，属于一种杀虫、杀螨剂的合成工艺。
技术介绍
丁醚脲是一种新型硫脲类既能杀虫又能杀螨剂。丁醚脲原药呈白色至浅灰色粉末，pH值在室温下为7. 5，对光稳定。经试验结果表明丁醚脲对朱砂叶螨、小菜蛾、黏虫、蚕豆蚜、白粉虱等靶标均有一定的活性；丁醚脲对于黏虫的活性表现为随着虫龄的增加而降低；丁醚脲对于虫卵具有一定的活性，对黏虫和柑桔全爪螨的卵均具有较高的活性；丁醚脲对害虫具有触杀和胃毒两种作用；并且表现为正温度系数；并有良好的渗透作用，在阳光下，杀虫效果更好，施药后3天出现防效，5天后效果最佳。现有的丁醚脲生产方法有 I)硫代光气法权利要求1.硫脲类杀虫杀螨剂丁醚脲的合成工艺，其特征在于，I)先以2，6- 二异丙基-4-苯氧基苯胺和三聚光气为原料合成N- (2，6- 二异丙基-4-苯氧基苯基)异氰酸脂中间体，2.根据权利要求1所述的硫脲类杀虫杀螨剂丁醚脲的合成工艺，其特征在于，合成 N- (2，6- 二异丙基-4-苯氧基苯基)异氰酸脂中间体在以碳酸钙为催化剂，以氯甲烷和水组成的溶剂中进行。3.根据权利要求2所述的硫脲类杀虫杀螨剂丁醚脲的合成工艺，其特征在于，合成 N- (2，6- 二异丙基-4-苯氧基苯基)异氰酸脂中间体时,其各物料的比例为2，6- 二异丙基-4-苯氧基苯胺和三聚光气的摩尔比为1:广20 ;反应温度为0-60°，2，6_ 二异丙基-4-苯氧基苯胺和三聚光气组成的物料和溶剂的重量体积比为1: f 9。4.根据权利要求3所述的硫脲类杀虫杀螨剂丁醚脲的合成工艺，其特征在于，所述物料比例为1: f 11，反应温度为(TlO度和3(Γ50度，2，6- 二异丙基_4_苯氧基苯胺和三聚光气组成的物料和溶剂的重量体积比为1:广3。5.根据权利要求4所述的硫脲类杀虫杀螨剂丁醚脲的合成工艺，其特征在于，所述物料比例为1:广3。6.根据权利要求1所述的硫脲类杀虫杀螨剂丁醚脲的合成工艺，其特征在于，制备 3_ (2, 6- 二异丙基-4-苯氧基苯基)-1-叔丁基服时，以甲苯为溶剂，N- (2, 6- 二异丙基-4-苯氧基苯基)异氰酸脂和叔丁胺的摩尔比为1:1 8, N- (2，6-二异丙基-4-苯氧基苯基)异氰酸脂和叔丁胺组成的物料和溶剂的重量体积比为1: Γ6,反应温度为2(Γ50度。7.根据权利要求6所述的硫脲类杀虫杀螨剂丁醚脲的合成工艺，其特征在于， N- (2，6-二异丙基-4-苯氧基苯基)异氰酸脂和叔丁胺的摩尔比为1:广4，N- (2，6-二异丙基-4-苯氧基苯基)异氰酸脂和叔丁胺组成的物料和溶剂的重量体积比为1:1 3，反应温度为20 30度。8.根据权利要求1所述的硫脲类杀虫杀螨剂丁醚脲的合成工艺，其特征在于，制备丁醚脲时，以甲苯为溶剂，3- (2, 6- 二异丙基-4-苯氧基苯基)-1-叔丁基脲和五硫化二磷的摩尔比为1:1 5,3- (2，6_ 二异丙基_4_苯氧基苯基)_1_叔丁基服和五硫化二憐组成的物料和溶剂的重量体积比为1:5飞0，反应温度为5(Γ150度。9.根据权利要求8所述的硫脲类杀虫杀螨剂丁醚脲的合成工艺，其特征在于， 3- (2, 6- _■异丙基_4-苯氧基苯基)-1-叔丁基服和五硫化_■憐的摩尔比为1:1 3, 3_ (2, 6- 二异丙基-4-苯氧基苯基)-1-叔丁基服和五硫化二憐组成的物料和溶剂的重量体积比为1:10 40，反应温度为80 110度。10.根据权利要求9所述的硫脲类杀虫杀螨剂丁醚脲的合成工艺，其特征在于，3-(2, 6- _■异丙基_4-苯氧基苯基)-1-叔丁基服和五硫化_■憐的摩尔比为1:1 2。全文摘要本专利技术公开了对新型硫脲类杀虫杀螨剂丁醚脲的合成研究方法。该合成方法先以2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺和三聚光气为原料合成N-(2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基)异氰酸脂中间体，然后将所生成的N-(2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基)异氰酸脂中间体和叔丁胺进行反应，生成3-(2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基)-1-叔丁基脲，然后在碳酸钾作用下与五硫化二磷反应，最终生成丁醚脲。这是合成丁醚脲的一个较为有效的方法，此方法具有反应条件温和、操作简单、原料较便宜、毒性相对较小等优点。文档编号C07C335/18GK102993075SQ20121049835公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月29日 优先权日2012年11月29日专利技术者于国权, 袁宇, 张强龙, 丁华平 申请人:江苏长青农化股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
硫脲类杀虫杀螨剂丁醚脲的合成工艺，其特征在于，1）先以2,6?二异丙基?4?苯氧基苯胺和三聚光气为原料合成N?（2,6?二异丙基?4?苯氧基苯基）异氰酸脂中间体，????????????????????????????????????????????????；2）然后将所生成的N?（2,6?二异丙基?4?苯氧基苯基）异氰酸脂中间体和叔丁胺进行反应，生成3?（2,6?二异丙基?4?苯氧基苯基）?1?叔丁基脲，；3）然后在碳酸钾作用下3?（2,6?二异丙基?4?苯氧基苯基）?1?叔丁基脲与五硫化二磷反应，最终生成丁醚脲，。2012104983559100001dest_path_image001.jpg,543316dest_path_image002.jpg,2012104983559100001dest_path_image003.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：于国权，袁宇，张强龙，丁华平，
申请(专利权)人：江苏长青农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：