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N,N’-二苯硫脲的新型制备方法技术

技术编号:3751815 阅读:236 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及化工原料领域该产物可作为医药、染料的中间体,天然胶乳和氯丁胶乳制品的硫代促进剂,乳液法制聚氯乙烯的热稳定剂,金属防腐缓蚀剂和钌、锇等元素的分析测定试剂。其在容器中加入苯胺、二硫化碳,并采用苯胺用量8~11%的大孔磺酸树脂固体强酸催化剂常温常压下搅拌反应。可采用间歇式操作工艺、连续式工艺两种方式,且催化剂可以进行回收反复利用;反应条件温和,常温常压即可完成反应,所需设备普通,不需要加热装置,不需耐压设备,投入生产,设备投资将大为减少。(*该技术在2022年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及化工原料领域,特指N,N′-二苯硫脲的新型制备方法,该产物可作为医药、染料的中间体,天然胶乳和氯丁胶乳制品的硫代促进剂,乳液法制聚氯乙烯的热稳定剂,金属防腐缓蚀剂和钌、锇等元素的分析测定试剂。实现本专利技术目的的技术方案如下在容器中加入苯胺、二硫化碳搅拌反应,其特征在于采用苯胺用量8~11%的大孔磺酸树脂固体强酸催化剂。其可通过以下两种工艺来实现一是将所述的苯胺、二硫化碳、苯胺用量8~11%的大孔磺酸树脂固体强酸催化剂一并加入连接有冷凝冷却器的容器中,搅拌反应后,将产物用乙醇在萃取器中萃取分离以回收固体强酸催化剂,再将萃取液冷却至常温后结晶获得白色片状晶体N,N′-二苯硫脲,干燥后得到N,N′-二苯硫脲。二是在连续搅拌反应容器中连续加入所述的苯胺、二硫化碳和苯胺用量8~11%的大孔磺酸树脂固体强酸催化剂以及溶剂乙醇,采用连续工艺搅拌反应后,将产物直接转移到萃取器中进行萃取分离、回收固体强酸催化剂,再将萃取液冷却至室温后,结晶出大量白色片状晶体N,N′-二苯硫脲,干燥后N,N′-二苯硫脲。以上所述的搅拌反应为常温常压下反应2小时。用熔点测定仪测得该产物熔点为153.本文档来自技高网...

【技术保护点】
N,N′-二苯硫脲的新型制备方法,在容器中加入苯胺、二硫化碳搅拌反应,其特征在于采用苯胺用量8~11%的大孔磺酸树脂固体强酸催化剂。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员:袁新华魏贤勇宗志敏
申请(专利权)人:江苏大学
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]

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