检测高纯氨中总醛含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测高纯氨中总醛含量的方法，首先制备样品溶液：将高纯氨通入碘量瓶中溶解，再利用差量法计算氨气的重量，水浴加热至氨气挥发后再冷却，溶液调和中性；再做一组试剂空白溶液；最后全部用标准KOH醇溶液来滴定样品与试剂空白溶液，通过消耗的标准KOH醇溶液的体积直接来计算出总醛的含量。发明专利技术用于检测高纯氨中总醛含量，其优点是取样简单，操作简便，成本低廉，分析速度快,检测精度高,方法检测限低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种气体中杂质的检测方法，特别涉及一种检测高纯氨中过总醛含量的方法。
技术介绍
5N高纯氨是食品添加剂中一种非常重要的原料，在我们日常生活中，和我们密切相关，几乎无处不在，可以这么说，如果没有食品添加剂就不可能有食品的色、香、味、形态与质地等，也就没有我们今天多姿多彩的生活。而甘草酸铵是我们日常生活中接触到最普遍的食品添加剂将甘草酸粉溶于有机溶剂溶液回流提取，加入氨气或氨水，过滤、干燥，即得甘草酸铵；甘草酸铵具有抗肝中毒，是由中药甘草中提取的一个活性成分，降低谷丙转氨酶，恢复肝细胞功能，防止脂肪性变等作用；促进胆色素代谢和退黄及解毒作用，减少胶原纤维增生，防止肝硬化等。其主要成分的甜度是蔗糖的200-300倍，在食品添加剂方面具有低热能、安全无毒和较强的医疗保健功效，是高血压、肥胖症、糖尿病、心脏病患者使用的最理想甜味剂，有浓郁的甘草特殊香味，具有保健、解毒、护肝、消炎、增香等功效，是非常理想的纯天然甜味剂原料；主要作为食品添加剂应用在肉类罐头、调味料、调味品、酱油、豆酱、色拉酱、腌制品、冷冻甜食、口香糖、槟榔、面包食品、糖果蜜饯、饼干、低糖类食品、无糖食品、果汁、乳制品、奶粉、功能性饮料等。而我们日常生活中的第二大食品添加剂是季铵盐，用脂肪酸为原料，经氨化制得脂肪腈，再经氢化为脂肪胺，然后将伯胺与溴代烷反应，即得季铵盐。能够有效抑制食品中菌藻的繁殖和粘泥的产生，从而起到杀菌、抑霉和防蛀功能；同时聚季铵盐也具有一定的去油、除臭和缓释的用处，起到了食品保鲜作用；主要的作用作为杀菌剂与防腐剂广泛应用在超市的肉类罐头、酱油、豆酱、色拉酱、腌制品、冷冻甜食、面包食品、糖果蜜饯、低糖类食品、无糖食品、果汁、肉食品等。通过研究发现如果食品中含有醛类物质，对人体健康的影响是非常可怕的，主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常、肝功能异常和免疫功能异常等方面；a.对人体刺激作用主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用；醛类物质是原浆毒物质，能与蛋白质结合、高浓度吸入时出现呼吸道严重的刺激和水肿、眼刺激、头痛等。b.对皮肤致敏性作用可引起过敏性皮炎、色斑、坏死，摄入高浓度时可诱发支气管哮喘等。c.致突变作用高浓度时还是一种基因毒性物质，具有强烈的致癌和促癌作用。d.长期摄入低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病，引起鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、月经紊乱、细胞核的基因突变，DNA单链内交连和DNA与蛋白质交连及抑制DNA损伤的修复、妊娠综合症、弓I起新生儿染色体异常、白血病，引起青少年记忆力和智力下降等。e.在上述所有接触者中，儿童和孕妇对其尤为敏感，危害也就更大，有的释放期甚至长达3 —15年，已成为难以解决的世界性难题。因此，5N高纯氨是食品添加剂制造领域重要的上游关键配套材料，对其醛类物质的控制是产业链发展中的主要环节之一，直接决定着食品行业的发展，目前已经受到人们的大力关注与重视。但在国内添加剂行业现有技术中，关于氨的标准中，均未提及对总醛的监控和检测。而高纯氨中的醛类物质主要来源于原料氨氢气作为合成原料氨的原料之一，而氢气是通过天然气裂解产生的，这样在裂解与合成的工艺中均没有很好得到控制；而在高温高压条件下合成原料氨的同时也生成了这些副产物；一般来说，其醛含量都较低的，都是呈气态或者气态大分子形式存在，目前没有专门的方法来检测，只能通过适当的方式汽化或者吸附或溶解等方法，然后再利用检测设备来进行定量。通过广大技术人员的努力，目前测试的方法主要有紫外分光光度法和甲醛检测仪法，而紫外分光光度法与甲醛检测仪法是一种检测甲醛的方法，操作误差大且无法定量出总醛的含量。为此，苏州金宏气体股份有限公司开展了检测高纯氨中总醛含量新方法的研究，在国际标准的基础上进行科学、合理的技术改进和优化，成功开辟了一条检测新途径。
技术实现思路
本专利技术专利提供了一种操作简单，且成本低廉的测试方法。本专利技术专利的技术方案是直接将高纯氨通入盛有IOOmL水溶液的碘量瓶中溶解，碘量瓶瓶中的水为实验室一级水或更高纯水，氨气中含有的醛类物质极易溶于水而形成较稳定的醛溶液，同时氨气也融入水中形成氨水，然后放5(T60°C的水浴上加热50飞0分钟，尽可能让氨气挥发掉，然后用0. 05N的盐酸醇溶液调和中性，让加入0. 5mL甲酚绿指示剂的溶液显示中性的淡黄色；这表面溶液接近中性；向洁净的碘量瓶中加入50mL盐酸羟胺醇溶液，加入0. 5mL甲酚绿指示剂并盖严密闭放置30秒钟；而试剂空白溶液是向另外一只洁净的碘量瓶中加入50mL的甲醇溶液浴IOOmL水后，加入0. 5mL甲酚绿指示剂并盖严密闭放置30秒钟；再用0. 05N的KOH醇溶液或0. 05N盐酸醇溶液来滴定至让其显示微量淡黄色的中性颜色，然后将制备好的样品溶液加入盐酸羟胺醇溶液后放置25分钟，这样醛溶液就会和盐酸羟胺醇溶液起氧化还原反应生成酸性物质；最后用标准KOH溶液(0. 05N)来滴定样品与试剂空白，通过消耗的标准KOH醇溶液的体积直接计算出总醛的含量；专利技术用于检测高纯氨中总醛含量，其优点是取样简单，操作简便，成本低廉，分析速度快，检测精度高，方法检测限低。具体实施方式1.试剂 (1)实验室一级水或更高纯水； (2)使用的试剂均要求至少为分析纯； (3)盐酸羟胺醇溶液准确称量10.00克盐酸羟胺固体然后用无水甲醇溶解、稀释并定容至IOOOmL棕色容量瓶里，然后用棕色玻试剂瓶避光保存； (4)氢氧化钾醇溶液(0.05N):准确称量3. 30克KOH固体然后用无水甲醇溶解、稀释定容至IOOOmL棕色容量瓶中；然后用一级邻苯二甲酸氢钾标准物质进行标定，最后用聚四氟乙烯瓶保存该标准溶液； (5)盐酸醇溶液(0.05N):准确移取4. 2mL盐酸溶液(36. 5%)至IOOOmL棕色容量瓶中，然后用无水甲醇溶解、稀释定容至刻度线；然后再用上述的0. 05N的氢氧化钾醇溶液标定，然后用棕色试剂瓶避光保存；(6)甲酚绿溶液准确称量0. 040g甲酚绿试剂然后用无水甲醇溶解、稀释定容至IOOmL刻度线，最后用棕色指示剂瓶保存。(7)标准醛溶液——取38%的甲醛溶液0. 0526g，99%的乙醛溶液0. 0202g和98%的丙醛0. 0102g，用水溶解并定容到IOOOmL的棕色容量瓶中，这里标液浓度为49. 98ppm(具体标准溶液的浓度可根据实际需要选择与之相应的浓度)。注意在配置上述溶液时候必须佩带一次性绿色环保手套，防止以上试剂或者溶液溅入皮肤或者眼睛等，如果溅入请立即用大量的纯净水清洗后马上就医； 在配置醛标准溶液的时候一定要佩带防毒面具，在配置过程中用到的醛类试剂一定要立即盖好，同配置的标准溶液放入冰箱保存。2.仪器设备 (1)棕色容量瓶体积为IOOOmL； (2)具塞碘量瓶体积为250mL，在IOOmL处有可视刻度线； (3)棕色碱式滴定管体积为2mL或者5mL，最小刻度有0.OlmL或者0. 02mL ； (4)棕色酸式滴定管体积为50mL，最小刻度为0.02mL ； (5)水浴锅至少为两孔，直径在2(T30cm，加热可以设置为5(T60°C。3.样品制备 每个样品都按照下列处理方法取洁净的250mL具塞碘量瓶，加IOOmL实验室一级水后盖好盖子，放在电子天平上称取本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测高纯氨中总醛含量的方法，特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的：（1）样品溶液的制备：直接将高纯氨通入盛有100mL水溶液的碘量瓶中溶解，碘量瓶瓶中的水为实验室一级水或更高纯水，利用前后质量差记录通入氨气的质量为m，然后放在50~60℃的水浴上加热50~60分钟，尽可能让氨气挥发掉，然后用0.05N的盐酸醇溶液调和中性，让加入0.5mL甲酚绿指示剂的溶液显示中性的淡黄色，如此方法制取至少3组溶液；（2）检测步骤：（a）向洁净的碘量瓶中加入50mL盐酸羟胺醇溶液后加入0.5mL甲酚绿指示剂并盖严密闭放置30秒钟；（b）因为试剂空白中可能含有醛类物质，故加做一组试剂空白，最后将试剂空白的含量扣除，这就是样品中总醛的真实含量，故向另外一只洁净的碘量瓶中加入50mL的无水甲醇溶液后加入0.5mL甲酚绿指示剂并盖严密闭放置30秒钟；（c）然后用0.05N的KOH醇溶液或0.05N盐酸醇溶液来滴定，至让其显示中性颜色，该中性颜色为微淡黄色；如果是黄色则说明该溶液呈碱性，必须用盐酸醇溶液调和之中性颜色为止；如果是红色或者粉红色则说明溶液呈酸性，必须用KOH醇溶液调和到中性颜色为止；（d）这时候才将按照上述步骤（1）制备好的样品加入盐酸羟胺醇溶液的那碘量瓶就构成了样品溶液，而试剂空白则是向盛有甲醇溶液的那碘量瓶加入上述制备好的溶液；而标准样品的检测是为了验证样品中总醛含量的检测结果是正确的，表明检测结果的准确程度如何，能否让我们接受，故加做一组标准样品的检测；继上述步骤（a）和（c)之后，再加入100mL配置好的标准溶液；（e）25分钟后全部用0.05N盐酸醇溶液来滴定至起初原始溶液的中性颜色，并盖好盖子，5分钟后不变色为滴定终点；反之，一直滴定到满足盖好盖子后5分钟不变色为止，这时候试剂空白消耗的标准盐酸醇溶液的体积为B，滴定样品而消耗的标准盐酸醇溶液的体积为A，滴定标准溶液而消耗的标准盐酸醇溶液的体积为C，然后将滴定样品溶液与试剂空白的体积，通过差量法就可以计算样品溶液中的总醛含量，同样滴定标准溶液的体积扣除试剂空白的体积，最后通过差量法就可以计算出标准溶液中的总醛含量；（f）至少检测两组样品溶液，样品溶液之间滴定的误差在5%之内方可接受，否则重新制备与检测，直到结果满足条件为止；（3）标样的回收率：在检测试样的同时，做一组标样的检测，测试步骤同上，然后计算标样的回收率，回收率在95~105%之间结果可信。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：金向华，王海，王磊，
申请(专利权)人：苏州金宏气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：