一种制备陶瓷先驱体聚碳硅烷的新方法技术

本发明专利技术公开了一种制备陶瓷先驱体聚碳硅烷(PCS)的新方法。本方法以常压高温裂解法制PCS产生的难以转化的有机硅化合物(残液)为原料，采用低压高温双裂解柱裂解法，通过制定特定的升温制度，馏分切割，交替回流等手段制备PCS，实现残液的回收利用。本方法工艺流程短，成本低廉，产品各项性能指标稳定，工艺重复性优良。产品回收率20％以上，可制得色泽透亮，熔点可控，数均分子量800-2000，N2中1000℃热失重陶瓷得率在60％以上的优质PCS。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种耐高温材料的制备方法，具体来说，就是利用废料回收制备陶瓷先驱体聚碳硅烷(PCS)的方法。
技术介绍
在上世纪七十年代，日本东北大学S. yijima等人专利技术了陶瓷先驱体PCS转化法制得连续碳化硅(SiC)系列纤维之后，引起了材料界的广泛重视。相继开展了以先驱体法制得连续陶瓷纤维增强陶瓷基复合材料(CMC)的研究和开发。尤其采用PCS作为CMC的SiC基体，国内外开展了很多研究工作。实践证明先驱体PCS是作为CMC的最佳的SiC基体之一，受到特别的关注。由于有机先驱体具有分子可设计性的特点，能对先驱体的组成，结构进行设计和优化，从而可以通过改变复合工艺条件和转化阶段的控制，实现理想复合。而 PCS恰好具有良好的工艺性，可溶，可熔，可交联固化等优点，可以借鉴高分子材料的成型技术制得各种形状的预制件，同时由PCS作为SiC的基体，烧结温度低，减少对增强体(纤维、织物等)的高温损伤和制件中的热应力，将有利于提高CMC性能。为满足CMC质量和制备工艺要求，还必须具备以下性质①可操作性，在常温、常压下应为液态，或在常温下为固态但可溶，可熔，有适当的流动性，可以浸溃，粘结，本文档来自技高网...

【技术保护点】
残液回收制备陶瓷先驱体PCS的方法，其特征在于：包括以下步骤：①在低压系统中双裂解柱合成聚碳硅烷的装置；②裂解温度、合成温度按程序升温，；③原料130℃?220℃切割馏分；④回流调整控制内温；⑤产物提纯。

【技术特征摘要】
1.残液回收制备陶瓷先驱体PCS的方法，其特征在于包括以下步骤①在低压系统中双裂解柱合成聚碳硅烷的装置；②裂解温度、合成温度按程序升温，；③原料130°c -220°C 切割馏分；④回流调整控制内温；⑤产物提纯。2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述的程序升温是采用分段保温的方法， 具体讲分三段，即重排段即320°C _420°C，增长段即420°C _500°C，长大段即500°C _700°C。3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于整个合成系统带正压，压力在 O. OlMPa-O. 04MPa。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨凯，马小民，张冀，蒋伟鸣，唐小虎，
申请(专利权)人：苏州赛力菲陶纤有限公司，
类型：发明
国别省市：