一种高低温自适应粘结剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高低温自适应粘结剂及其制备方法，应用在粘结剂领域，其技术方案要点是：包括如下质量分数的各原料组分：聚碳硅烷30％～40％，磷酸二氢钠10％～20％，二氧化硅气溶胶5％～15％，四氯化碳30％～40％，过氧化苯甲酰1％～2％和邻苯二甲酸酯1％～3％；具有的技术效果是：在常温时钛酸酯的加入能迅速发生酯反应，提高二氧化硅气溶胶和磷酸盐混合后的粘度，保持良好的粘结效果和密封性能；当达到裂解温度时，聚碳硅烷分解生成碳化硅，同时酯化后的产物在裂解过程中与裂解产物或活性气体发生反应，一方面能生产耐热更好的新相，另一方面减少粘结剂转换成碳化硅后体积的收缩和连接处内部的缺陷，提高粘连紧固程度。提高粘连紧固程度。

【技术实现步骤摘要】
一种高低温自适应粘结剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及粘结剂领域，特别涉及一种高低温自适应粘结剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前自愈合粘结剂一般是热塑性有机材料，耐温一般不超过300℃，这在一般的体育用品、土木工程和低速交通上应用广泛；高温粘结剂主要是磷酸盐类、硅酸盐类和金属，这在航天航空、兵器等领域获得了部分应用，但如何在高温状态下弥补严苛的环境带给装备/部件的损坏，提高其可靠性和安全性一直是个未解难题。经研究发现，聚碳硅烷在低温状态时溶液粘度随着分子量的增加而增加，在高温状态，聚碳硅烷遇热发生分解，生成碳化硅可以耐受1000℃的高温，粘附在装备/部件结合处，可以有效阻止密封结合处的裂纹扩散，达到保护基体材料的目的，但现有的聚碳硅烷耐高温粘结剂高温分解时转换率不高，且转化后的碳化硅稳定性不强，无法适应实际需求；另一方面由于其过度注重高温的粘结效果，在面对常温情况时使用效果往往无法兼顾。
[0003]因此，有必要得到一种高温时转换率高，稳定性强且能兼顾常温使用效果的新型粘结剂。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种高低温自适应粘结剂及其制备方法，其优点是一方面高温分解时转换率高，且转化后的碳化硅稳定性强；另一方面能兼顾常温情况时的使用效果。
[0005]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种高低温自适应粘结剂，包括如下质量分数的各原料组分：聚碳硅烷30％～40％，磷酸二氢钠10％～20％，二氧化硅气溶胶5％～15％，四氯化碳30％～40％，过氧化苯甲酰1％～2％和邻苯二甲酸酯1％～3％。
[0006]本专利技术进一步设置为，所述聚碳硅烷的数均分子量为1000～1400。
[0007]本专利技术进一步设置为，所述的聚碳硅烷为聚铝碳硅烷、聚硅碳环硅烷、聚铁碳硅烷和聚锆碳硅烷中的一种或多种。
[0008]本专利技术提供了一种高低温自适应粘结剂，在常温时钛酸酯的加入能迅速发生酯反应，提高二氧化硅气溶胶和磷酸盐混合后的粘度，可在常温时保持良好的粘结效果和密封性能；当温度达到1000℃左右时，聚碳硅烷分解生成碳化硅，同时酯化后的产物在裂解过程中与裂解产物或小分子气体(如H2,O2等)发生反应，一方面能生产耐热更好的新相，另一方面减少粘结剂转换成碳化硅后体积的收缩和连接处内部的缺陷，提高高温时的粘连紧固程度。
[0009]一种高低温自适应粘结剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0010]S1、将过氧化苯甲酰加入液态的聚碳硅烷中搅拌至溶解得到混合物，然后进行预固化；
[0011]S2、将预固化后的聚碳硅烷与过氧化苯甲酰进行固化得到固化物；
[0012]S3、将磷酸二氢钠与二氧化硅气溶胶混合，搅拌后制得混合气溶胶；
[0013]S4、将S2所得的固化物研磨成粉，并与S3所得的混合气溶胶混合，加入邻苯二甲酸酯并搅拌均匀后得到混合料；
[0014]S5、将混合料与四氯化碳混合，搅拌均匀后得到粘结剂。
[0015]本专利技术进一步设置为，所述S1中预固化的温度为130
‑
145℃，时间为1.5
‑
3h。
[0016]本专利技术进一步设置为，所述S2中固化的温度为200
‑
230℃，时间为1.5
‑
3h。
[0017]本专利技术进一步设置为，所述S4中固化物与混合气溶胶按质量比1～3:1混合。
[0018]本专利技术进一步设置为，所述S5中混合料与四氯化碳的混合比例为1.5～2: 1。
[0019]通过上述技术方案，本专利技术可得到一种高低温自适应粘结剂，将过氧化苯甲酰加入聚碳硅烷中可有效提高其自身的交联固化，提高其高温裂解时的陶瓷产率与稳定性并降低由于体积缺失产生的内部缺陷并有效提高连接强度；聚碳硅烷在1000℃发生裂解时主要失重是由于造成。
[0020]综上所述，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供了一种高低温自适应粘结剂，在常温时钛酸酯的加入能迅速发生酯反应，提高二氧化硅气溶胶和磷酸盐混合后的粘度，粘结剂与基体材料界面间形成机械互锁及较强的分子间作用力，可在常温时保持良好的粘结效果和密封性能；当温度到达1000℃左右时，聚碳硅烷分解生成碳化硅，内部热解产生小分子气体形成空隙，本专利技术中酯化后的产物在裂解过程中与裂解产物或小分子气体发生反应，一方面能生产耐热更好的新相，另一方面减少粘结剂转换成碳化硅后体积的收缩和连接处内部的缺陷，使连接层的结构更加致密，减少缺陷，连接的强度以及连接件自身的力学性能都得到提升。
具体实施方式
[0021]以下对本专利技术作进一步详细说明。
[0022]本实施例提供了一种高低温自适应粘结剂，包括如下质量分数的各原料组分：聚碳硅烷30％～40％，磷酸二氢钠10％～20％，二氧化硅气溶胶5％～15 ％，四氯化碳30％～40％，过氧化苯甲酰1％～2％和邻苯二甲酸酯1％～3％。
[0023]其中，聚碳硅烷的数均分子量为1000～1400；聚碳硅烷为聚铝碳硅烷、聚硅碳环硅烷、聚铁碳硅烷和聚锆碳硅烷中的一种或多种。
[0024]实施例1
[0025]本实施例中各原料组分的质量分数为：聚硅碳环硅烷35％，磷酸二氢钠10 ％，二氧化硅气溶胶15％，四氯化碳36％，过氧化苯甲酰2％和邻苯二甲酸酯 2％；其中，聚碳硅烷的数均分子量为1000～1400。
[0026]本实施例中的一种高低温自适应粘结剂的制备方法包括如下步骤：
[0027]S1、将配比好的过氧化苯甲酰加入液态的聚碳硅烷中搅拌至溶解得到混合物，然后进行在140℃温度下预固化2h；
[0028]S2、将S1预固化后的产物进行固化得到固化物，固化的温度为220℃，时间为2h；
[0029]S3、将配比好的磷酸二氢钠与二氧化硅气溶胶混合，搅拌后制得混合气溶胶；
[0030]S4、将S2所得的固化物球磨研磨成粉，粉末直径小于600目，然后与S3 得到的混合气溶胶混合均匀，加入邻苯二甲酸酯并搅拌均匀后得到混合料；
[0031]S5、将混合料与四氯化碳混合均匀，在50℃水浴加热条件下搅拌均匀后得到粘结剂，搅拌速度为5000rpm。
[0032]实施例2
[0033]本实施例中各原料组分的质量分数为：聚硅碳环硅烷30％，磷酸二氢钠10 ％，二氧化硅气溶胶15％，四氯化碳40％，过氧化苯甲酰2％和邻苯二甲酸酯 3％；其中，聚碳硅烷的数均分子量为1000～1400。
[0034]本实施例中的一种高低温自适应粘结剂的制备方法包括如下步骤：
[0035]S1、将配比好的过氧化苯甲酰加入液态的聚碳硅烷中搅拌至溶解得到混合物，然后进行在130℃温度下预固化3h；
[0036]S2、将S1预固化后的产物进行固化得到固化物，固化的温度为200℃，时间为3h；
[0037]S3、将配比好的磷酸二氢钠与二氧化硅气溶胶混合，搅拌后制得混合气溶胶；
[003本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高低温自适应粘结剂，其特征在于，包括如下质量分数的各原料组分：聚碳硅烷30％～40％，磷酸二氢钠10％～20％，二氧化硅气溶胶5％～15％，四氯化碳30％～40％，过氧化苯甲酰1％～2％和邻苯二甲酸酯1％～3％。2.根据权利要求1所述的一种高低温自适应粘结剂，其特征在于，所述聚碳硅烷的数均分子量为1000～1400。3.根据权利要求1所述的一种高低温自适应粘结剂，其特征在于，所述的聚碳硅烷为聚铝碳硅烷、聚硅碳环硅烷、聚铁碳硅烷和聚锆碳硅烷中的一种或多种。4.一种如权利要求1
‑
3任意一项所述的一种高低温自适应粘结剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将过氧化苯甲酰加入液态的聚碳硅烷中搅拌至溶解后得到混合物，然后进行预固化；S2、将预固化后的聚碳硅烷与过氧化苯甲酰进行固化得到固化物；S3、将磷酸二氢钠与二氧化硅气溶胶混合，搅拌后制得混合气溶胶；...

【专利技术属性】
技术研发人员：张冀，张博，
申请(专利权)人：苏州赛力菲陶纤有限公司，
类型：发明
国别省市：