一种制备含锆聚碳硅烷的新方法技术

本发明专利技术公开了一种制备含锆聚碳硅烷的新方法，先采用锆源与含氯聚硅烷制得含锆聚硅烷，再将含锆聚硅烷高温常压下裂解重排直接合成含锆聚碳硅烷。相较现有技术，本发明专利技术采用氯化聚硅烷与锆源反应，控制反应时长可以控制聚硅烷中锆含量，极大提高了以含锆聚硅烷为原料制得含锆聚碳硅烷中的锆元素的引入量，且保证了引入的锆元素非机械共混，在高温氧化过程中能有效的转变为ZrO2/SiO2复合氧化层，阻止氧向材料内部进一步扩散，提高材料的耐高温性能。能。

【技术实现步骤摘要】
一种制备含锆聚碳硅烷的新方法


[0001]本专利技术属于陶瓷材料生产中所需先驱体的制备技术，具体涉及一种有机硅聚合物先驱体的制备技术。

技术介绍

[0002]连续SiC纤维在超过1200℃时晶粒开始长大，力学性能急剧下降。为满足SiC纤维在航天领域用发动机等耐高温、抗氧化场合的使用，需要研制和开发能耐1450℃或更高温度的SiC 纤维。目前改善SiC 陶瓷纤维性能的主要方法是引入异质元素（如铁、铝、钛、锆等）来抑制晶粒长大，使得其耐高温性能提高。
[0003]在SiC 陶瓷先驱体引入Zr元素是提高其耐高温性能的有效方法，制备得到的含Zr的SiC 陶瓷纤维在高温条件下，在空气中易生成玻璃复合氧化层，这种致密的氧化层可阻止氧向内部进一步扩散，使得陶瓷的抗氧化性能、耐高温性能大幅提升。采用聚硅烷或液态聚硅碳硅烷或聚碳硅烷与乙酰丙酮锆、异丙醇锆等锆源为基本原料制备聚锆碳硅烷作为是目前常见的含异质元素先驱体合成法，但此种方法得到的聚碳硅烷内与Si配位形成化学键的Zr含量低，多数仍然以机械混合的方式存在，导致耐高温组分的引入量较低，作为复合材料使用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备含锆聚碳硅烷的新方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）惰性气氛中、甲苯或二甲苯为溶剂，以(CH3)SiHCl2为原料与金属钠脱氯缩合成以Si
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Si为主链的聚甲基硅烷；惰性气氛中，聚甲基硅烷与CCl4在室温下反应6～10h，制得氯取代的聚甲基硅烷；惰性气氛中，以THF为溶剂，加入Mg粉，搅拌下向反应体系中缓慢滴加氯化聚甲基硅烷的THF溶液，滴加完毕后保持体系回流1～2h，再缓慢滴加ZrCl4的THF溶液，继续回流4～6h后，冷却后过滤，蒸发滤液得到的产物用无水乙醚溶解，缓慢滴加LiAlH4的乙醚溶液，搅拌反应还原未反应的Cl，反应完毕，缓慢加入15%的NaOH水溶液除去过量LiAlH4，过滤，滤液蒸干后制得含锆聚硅烷；（2）氮气保护下，含锆聚硅烷采用特定的升温程序加热，进行机械搅拌，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张冀，
申请(专利权)人：苏州赛力菲陶纤有限公司，
类型：发明
国别省市：