一种聚碳硅烷的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开一种聚碳硅烷的制备工艺，通过对合成工艺的改进，在合成聚碳硅烷的过程中采用四段温控的方法，在第三段严格控温减少了缩合量，后续通过延长减压时间，提高减压蒸馏的温度，保持最大真空度，充分脱除小分子，得到数均分子量Mn分散度低的聚碳硅烷初料；在所得聚碳硅烷初料基础上又引入金属铍，最终制得高软化点的含铍聚碳硅烷，为后续制备好的耐高温与致密性的碳化硅纤维夯实基础，整个合成过程为常压过程，采用化学性质稳定的原料进行合成反应，大大提高了生产的安全性，产业化生产可行。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高性能陶瓷材料先驱体合成，具体涉及一种聚碳硅烷的制备工艺。

技术介绍

0、技术背景

1、sic纤维是一种性能优越的材料，但因高性能连续sic纤维的供应在我国始终处于匮乏状态，严重影响了冲压发动机、火箭发动机、跨大气层飞行器防热以及高推重比航空发动机等高科技领域的研究进度。为了满足科研与国防对高性能陶瓷纤维的迫切需求，所述sic纤维的先驱体聚碳硅烷也得到了广泛的关注，sic纤维的耐高温性与抗氧化性能的优劣与其含氧量息息相关，而含氧量的多少与作为原料的先驱体聚碳硅烷自身的特性相关，经过数据比对证明聚碳硅烷的软化点与数均分子量mn与后续制备sic纤维的含氧量呈逆相关，也就是说具有高的软化点与高的数均分子量mn的聚碳硅烷能够提高后续制备的sic纤维的耐高温性与抗氧化性能，因此如何提高聚碳硅烷的软化点与数均分子量mn是一项有前景的研究课题。

2、同时，经过一系列的实验所得，在聚碳硅烷中引入金属物质，所得的sic纤维的耐高温性也有显著的提升，并且所得的纤维具有良好的致密性。

3、现有技术中，有相关文献引入金属元素来提高本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种聚碳硅烷的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中所得聚碳硅烷的软化点范围为130～180℃，分散系数PD≤2.37。

3.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中合成工艺有四个阶段控温，控温趋势如图1所示，其中第三段阶段控温严格维持该阶段保温时间为20～40h，保温温度为320～450℃。

4.根据权利要求3所述的一种聚碳硅烷的制备工艺，其特征在于，步骤2)中所述四个阶段控温的反应压强维持在0.3～0.7MPa、整个合成过程反应温度不超过50...

【技术特征摘要】

1.一种聚碳硅烷的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中所得聚碳硅烷的软化点范围为130～180℃，分散系数pd≤2.37。

3.根据权利要求1所述的一种聚碳硅烷的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中合成工艺有四个阶段控温，控温趋势如图1所示，其中第三段阶段控温严格维持该阶段保温时间为20～40h，保温温度为320～450℃。

4.根据权利要求3所述的一种聚碳硅烷的制备工艺，其特征在于，步骤2)中所述四个阶段控温的反应压强维持在0.3～0.7m...

【专利技术属性】
技术研发人员：张冀，
申请(专利权)人：苏州赛力菲陶纤有限公司，
类型：发明
国别省市：