【技术实现步骤摘要】
本专利技术属医药
,涉及一种通过Heck偶联制备白藜芦醇的合成方法。技术背景白藜芦醇其化学名称为3,4,5_三羟基苗,英文名为3,4, 5-trihydroxystilbene,其结构式如下
【技术保护点】
白藜芦醇的一种新型合成方法,其特征在于,包括如下步骤:?(1)由化合物(2)为起始原料,经与对烷酰氧基苯乙烯在过渡金属盐催化下,以NMP为配体在碱,离子液体存在下反应,其反应时间为0.1~2小时,反应温度为40~100oC,经常规处理后得产物(3),产率为99~100%。随后经皂化酸化重结晶获得目标产物化合物(1)。?反应通式如下:?其中:所述的R为C1~C8的直链或支链烷基、苯基;?所述的R1为C1~C8的直链或支链烷基、苯基;?所述的过渡金属盐为具有醋酸根、氯、硫酸根等阴离子的钌、铑、钯、铂等过渡金属盐类;?所述的NMP为:N?甲基?2?吡咯烷酮,其结构式如下:?所述的碱为磷酸三钠、磷酸三钾、碳酸铯、碳酸钙、碳酸钾、碳酸钠等无机碱;?所说的离子液体的定义指的是[Bmim][X],其中:[Bmim]为1?丁基?3?甲基咪唑,[X]为BF4(四氟硼酸根)、PF6(六氟磷酸根)、SbF6(三氟甲磺酸根)、OTf(三氟甲磺酸根)或NTf2(双三氟甲基磺酰亚胺。?FSA00000828011600011.tif,FSA00000828011600012.tif
【技术特征摘要】
1.白藜芦醇的一种新型合成方法,其特征在于,包括如下步骤 (I)由化合物(2)为起始原料,经与对烷酰氧基苯乙烯在过渡金属盐催化下,以NMP为配体在碱,离子液体存在下反应,其反应时间为O. I 2小时,反应温度为40 IOOoC,经常规处理后得产物(3),产率为99 100%。随后经皂化酸化重结晶获得目标产物化合物⑴。反应通式如下OCOR2.根据权利要求I所述的方法,其特征在于,反应时间O.I 2小时,反应温度为40 IOOoCo3.根据权利要求I所述的方法,其特征在于NMP为N-甲基-2-吡咯烷酮,其结构式如下4.根据权利要求I所述的方法,其特征在于所述的过渡金属盐为具有醋酸根、氯、硫酸根等阴离子的钌、铑、钯、钼等过渡金属盐类。5.根据权利要求I所述的方...
【专利技术属性】
技术研发人员:严政军,
申请(专利权)人:上海统益生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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