本发明专利技术属于一种从人参须根中分离人参稀有皂苷组的方法。以鲜人参须根为原料，在一定温度下蒸制加工，粉碎后，通过80%乙醇加热回流提取，得到人参须根粗总皂苷。然后经过大孔树脂分离纯化，收集80%乙醇洗脱组分。之后利用稀有皂苷极性小，在不同溶剂中的溶解性差异，用甲醇溶解80%乙醇洗脱组分，加入丙酮沉淀，对所获得组分进一步纯化，得到成分稳定的人参稀有皂苷组。经RRLC-Q-TOF-MS检测分析，人参稀有皂苷组包括20(S/R)-Rh1、Rg9、Rg8、F2、Rg6、Rg4、Rk3、Rh4、20(S/R)-Rg3、20(S/R)-Rs3、Rk1、Rg5、20(S/R)-Rh2、Rs5、Rs4、Rk2、Rh3。该方法成本低、简便快捷、高效、易操作。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种从人参须根中分离人参稀有皂苷组的方法
技术介绍
Jk参Qpanax ginseng C. A. Meyer)是名贵中药,用药已有两千多年的历史。其主要有效成分为人参皂苷类化合物，具有抗疲劳、延缓衰老、调节中枢神经系统、提高机体免疫力、改善心脑血管供血不足、抑制肿瘤细胞生长等作用。(黎阳等，中草药Vol. 40 (I),2009,164-166)。研究表明，其中一些稀有人参皂苷具有很好的药理活性，越来越引起人们的重视。(赵立亚等，大连轻工业学院学报Vol. 21(2)，2002，112-115 ;张春枝等，食品与发酵工业Vol. 28 (4),2002，70 - 74)其中稀有人参皂苷Rg3、Rh2具有较强的抗癌活性(Kimys, The International Journal of Biochemistry &Cell Biology, 30 (3): 340-341 (1998))。但是人参稀有皂苷在人参中天然含量极低，含量仅占万分之一到万分之 五，并且分离较难、产量低。有学者通过硅胶柱分离酶转化的人参皂苷获得人参稀有皂苷(童庆宣等，天然产物研究与开发Vol. (6)，2009，1039-1044)。此方法只能获得单一稀有皂苷，且方法复杂、费时，分离需要用大量有机试剂。宋长春等在高温高压条件下将原人参二醇组皂苷的水溶液与碱金属低醇化物或金属氢氧化物的醇溶液混合进行反应后再用低级醇萃取。此方法条件比较复杂而且稀有皂苷种类较少(宋长春等，中国专利98100297. 8，2002-9-25)。韩国学者通过直接碱解人参叶，之后通过柱层析分离得到人参稀有皂苷(CHABC，Yakhak Hoechi: Vol. 38 (4)，1994，425-429.)，此方法杂质非常多，且后期纯化过程复杂。因此，目前迫切需要对人参稀有皂苷的提取分离进行改进。由于人参价格昂贵，从人参中提取皂苷成本较高，有研究利用人参须根提取人参皂苷。人参须根是人参的细支根或须根，价格一般仅为人参的1/10 1/2，而其总皂苷的含量一般高于人参主根中皂苷的含量，约为4%。(孙红祥，中兽医医药杂志Vol. (2)，2001，6-8)。并且在利用人参生产红参等人参制品时，人参须根经常弃之不用。目前尚无从人参须根中分离人参稀有皂苷的报道。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种从人参须根中分离人参稀有皂苷组的方法。将鲜人参须根，在温度为125°C的条件下，在蒸参箱中蒸制加工9. 5小时，自然冷却至温度为70°C时，将人参须根取出粉碎备用。用10倍量(W/V) 80%乙醇加热回流提取2次，每次I. 5小时。回收乙醇至干后，冻干得到人参须根粗总皂苷。然后通过DlOl大孔树脂分离纯化，先用8倍柱体积的水洗脱，再分别用8倍柱体积的50%乙醇、80%乙醇洗脱，收集80%乙醇洗脱组分。之后利用稀有皂苷极性小，在不同溶剂中的溶解性差异，对所获得组分进一步纯化。将所收集80%乙醇洗脱组分溶剂蒸干后，用甲醇溶解样品，加入20倍量丙酮沉淀，静置沉淀2-4小时，过滤取上清液，蒸干溶剂，即得成分稳定的人参稀有皂苷组。经 RRLC-Q-T0F-MS 检测分析，人参稀有皂苷组包括 20 (S/R) -Rhl> Rg9> Rg8、F2、Rg6、Rg4, Rk3> Rh4>20 (S/R) -Rg3 >20 (S/R) -Rs3> Rkl > Rg5 >20 (S/R) -Rh2 > Rs5 > Rs4> Rk2 > Rh3。本方法充分利用人参须根，将其进行简单的蒸制后，通过80%乙醇提取、DlOl大孔树脂分离纯化、溶剂分离，分离纯化出了成分稳定的人参稀有皂苷组，产率在4. 68%以上。该方法成本低、简便快捷、高效、易操作。附图说明附图1为人参须根粗总皂苷提取物的RRLC-Q-T0F-MS总离子流图。由图可以看出人参须根粗总皂苷成分较多，包含常见的人参皂苷和稀有人参皂苷。附图2为经分离后的人参稀有皂苷组的RRLC-Q-T0F-MS总离子流图。经分析，包括 20 (S/R) -Rhl > Rg9> Rg8> F2、Rg6> Rg4> Rk3 > Rh4、20 (S/R) -Rg3>20 (S/R) -Rs3> Rkl > Rg5 >20 (S/R) -Rh2 >Rs5、Rs4、Rk2、Rh3稀有皂苷的混合物，不包含常见人参皂苷，说明分离比较完全，得到成分稳定的人参稀有皂苷组，产率较高。具体实施例方式实施例1 : 将1500克鲜人参须根在温度为125°C的条件下，在蒸参箱中蒸制加工9. 5小时，自然冷却至温度为70°C时，将人参须根取出粉碎备用。加入体积百分比浓度为80%乙醇，加入量为药材质量的10倍量(W/V)，85° C加热回流提取2次，每次I. 5小时。将提取液减压蒸出乙醇至干后，冻干得到人参须根粗总皂苷53. 7克。用DlOl大孔树脂柱分离，先用8倍柱体积的水洗脱，再分别用8倍柱体积的50%乙醇、80%乙醇洗脱，收集80%乙醇洗脱液。将所收集80%乙醇洗脱组分溶剂蒸干后，用甲醇溶解样品，加入20倍量丙酮沉淀，静置沉淀2-4小时，过滤取上清液，蒸干溶剂，即得成分稳定的人参稀有皂苷组0.7g (得率为4. 68%)。利用RRLC-Q-T0F-MS检测，如附图2所示人参稀有皂苷组成分，不含常见人参皂苷。实施例2 将3000克鲜人参须根在温度为125°C的条件下，在蒸参箱中蒸制加工9. 5小时，自然冷却至温度为70°C时，将人参须根取出粉碎备用。加入体积百分比浓度为80%乙醇，加入量为药材质量的10倍量(W/V)，85° C加热回流提取2次，每次1. 5小时。将提取液减压蒸出乙醇至干，冻干得到人参须根粗总皂苷107. 4克。用DlOl大孔树脂柱分离，先用8倍柱体积的水洗脱，再分别用8倍柱体积的50%乙醇、80%乙醇洗脱，收集80%乙醇洗脱液。将所收集80%乙醇洗脱组分溶剂蒸干后，用甲醇溶解样品，加入20倍量丙酮沉淀，静置沉淀2-4小时，过滤取上清液，蒸干溶剂，即得成分稳定的人参稀有皂苷组I. 4g (得率为4. 68%)。利用RRLC-Q-T0F-MS检测，如附图2所示人参稀有皂苷组成分，不含常见人参皂苷。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从人参须根中分离人参稀有皂苷组的方法，其特征在于，以鲜人参须根为原料，在温度为125℃的条件下，在蒸参箱中蒸制加工9.5小时，自然冷却至温度为70℃时，将人参须根取出粉碎备用。
【技术特征摘要】
1.一种从人参须根中分离人参稀有皂苷组的方法，其特征在于，以鲜人参须根为原料，在温度为125°c的条件下，在蒸参箱中蒸制加工9. 5小时，自然冷却至温度为70°C时，将人参须根取出粉碎备用。2.用10倍量(W/V)80%乙醇加热回流提取2次，每次I. 5小时。3.回收乙醇至干，冻干得到人参须根粗总皂苷。4.然后通过DlOl大孔树脂分离纯化，先用8倍柱体积的水洗脱，再分别用8倍柱体积的50%乙醇、80%乙醇洗脱，收集80%乙醇洗脱组分。5.之后利用稀有皂苷极性小，在不同溶剂中的溶解性差异，对所获得组分进一步纯化。6.将所收...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘淑莹，吴巍，秦秋杰，郭迎迎，
申请(专利权)人：刘淑莹，吴巍，
类型：发明
国别省市：
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