一种环戊烷-1,2-二甲酰亚胺的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种有机合成方法，尤其涉及一种环戊烷-1,2-二甲酰亚胺的合成方法。本发明专利技术合成环戊烷-1,2-二甲酰亚胺的方法，用环戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸铵在有机溶剂中加热共沸脱水至无水，再加入工业磷酸反应生成环戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸，继续升温脱水环合至无水产生为止，得环戊烷-1,2-二甲酰亚胺反应混合物，再加入甲苯加热回流溶解，分出甲苯层，降温，结晶，过滤，得环戊烷-1,2-二甲酰亚胺，收率为88%。本发明专利技术反应温度降低到300℃以下，避免了因高温反应产生的碳化现象，提高了产品收率和质量，降低了生产成本，改善了生产环境，适合工业化大生产。

【技术实现步骤摘要】
,2-二甲酰亚胺的合成方法
本专利技术涉及一种有机合成方法，尤其涉及，2- 二甲酰亚胺的合成方法。属于医药中间体合成领域。
技术介绍
现有的合成环戊烷-1，2-二甲酰亚胺的方法是以环戊烷-I-甲酰胺-2-甲酸铵直接在300 500°C的高温下反应合成环戊烷-1，2-二甲酰亚胺，反应温度高，碳化现象严重，产品收率低，质量差，该工艺收率为46%左右，反应式如下xW-J-COONH4、、0 专利ZL200510049977. 3用环戊烷-1，2-二甲酰胺在有机溶剂中与酸成盐，再环合制得环戊烷-1，2- 二甲酰亚胺，反应式如下Ccconh2 ^ (,、厂圖2 — Tri O 该法反应温度220 260°C虽低、收率高达82. 15%，但需要制备环戊烷-1，2- 二甲酰胺，环戊烷-1，2- 二甲酰胺与酸成盐，还需要离心分离、干燥等操作，反应步骤长，操作复杂。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种总收率高、原料成本低的环戊烷-1，2- 二甲酰亚胺的合成方法。为了达到上述目的，本专利技术采用了以下技术方案以环戊烷-I-甲酰胺-2-甲酸铵湿品或干品为原料，在有机溶剂中加热共沸脱水至无水，再加入环戊烷-I-甲酰胺-2-甲酸铵工业磷酸=Imol: I. 5 2. 5mol的工业磷酸反应生成环戍烧-I-甲酰胺_2_甲酸,继续升温至220 260°C脱水环合3 5小时至无水产生为止，得环戊烷_1，2- 二甲酰亚胺反应混合物，再加入甲苯加热回流溶解，静置，分出甲苯层，降温，结晶，过滤，得环戊烷-1，2- 二甲酰亚胺，熔点为85 87°C，收率为88%。反应方程式如下权利要求1.，2- 二甲酰亚胺的合成方法，以环戊烷-I-甲酰胺-2-甲酸铵湿品或干品为原料，在有机溶剂中加热共沸脱水至无水，再加入环戊烷-I-甲酰胺-2-甲酸铵工业磷酸=Imol: I. 5 2. 5mol的工业磷酸反应生成环戊烷-I-甲酰胺_2_甲酸，继续升温至220 260°C脱水环合3 5小时至无水产生为止，得环戊烷_1，2- 二甲酰亚胺反应混合物，再加入有机溶剂加热回流溶解，静置，分出甲苯层，降温，结晶，过滤，得环戊烷-1，2-二甲酰亚胺。2.根据权利要求I所述的，2-二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于所述的环戊烷-I-甲酰胺-2-甲酸铵为湿品或干品。3.根据权利要求I所述的，2-二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于所述的有机溶剂为甲苯、苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿。4.根据权利要求I所述的，2-二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于所述的工业磷酸为浓度85%的磷酸。5.根据权利要求I所述的，2-二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于所述的环戊烷-I-甲酰胺-2-甲酸铵与工业磷酸的摩尔比为1:1. 5 2. 5。6.根据权利要求I所述的，2-二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于所述的脱水环合温度为220 260°C。7.根据权利要求I所述的，2-二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于所述的脱水环合时间为3 5小时，无水产生为反应终点。8.根据权利要求I所述的，2-二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于所述的环戊烷-1，2- 二甲酰亚胺反应混合物，再加入有机溶剂加热回流溶解，静置，分出有机溶剂层，降温，结晶，过滤，得环戊烷-1，2- 二甲酰亚胺。9.根据权利要求8所述的，2-二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于所述的有机溶剂为甲苯、苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿。全文摘要本专利技术涉及一种有机合成方法，尤其涉及,2-二甲酰亚胺的合成方法。本专利技术合成环戊烷-1,2-二甲酰亚胺的方法，用环戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸铵在有机溶剂中加热共沸脱水至无水，再加入工业磷酸反应生成环戊烷-1-甲酰胺-2-甲酸，继续升温脱水环合至无水产生为止，得环戊烷-1,2-二甲酰亚胺反应混合物，再加入甲苯加热回流溶解，分出甲苯层，降温，结晶，过滤，得环戊烷-1,2-二甲酰亚胺，收率为88%。本专利技术反应温度降低到300℃以下，避免了因高温反应产生的碳化现象，提高了产品收率和质量，降低了生产成本，改善了生产环境，适合工业化大生产。文档编号C07D209/52GK102952063SQ201110248438公开日2013年3月6日 申请日期2011年8月26日 优先权日2011年8月26日专利技术者范兴山, 迪特.舒尔茨, 王飞龙, 董海长, 赵海桥 申请人:山东方明药业集团股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环戊烷?1,2?二甲酰亚胺的合成方法，以环戊烷?1?甲酰胺?2?甲酸铵湿品或干品为原料，在有机溶剂中加热共沸脱水至无水，再加入环戊烷?1?甲酰胺?2?甲酸铵：工业磷酸=1mol:1.5～2.5mol的工业磷酸反应生成环戊烷?1?甲酰胺?2?甲酸，继续升温至220～260℃脱水环合3～5小时至无水产生为止，得环戊烷?1,2?二甲酰亚胺反应混合物，再加入有机溶剂加热回流溶解，静置，分出甲苯层，降温，结晶，过滤，得环戊烷?1,2?二甲酰亚胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：范兴山，迪特舒尔茨，王飞龙，董海长，赵海桥，
申请(专利权)人：山东方明药业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：