表面具有透明导电功能薄膜的玻璃制备方法技术

本发明专利技术涉及一种表面具有透明导电功能薄膜的玻璃制备方法，所述方法步骤如下：(1)氯化铟水溶液配制；(2)氯化锡溶液配制；(3)配料混合：将第一步配制得到的氯化铟水溶液和第二步得到的氯化锡有机溶液进行分散混合，得到油水形液-液分散系统物料；(4)玻璃基材表面注胶；(5)热处理成膜；(6)空气冷却：得到表面具有透明导电功能薄膜的玻璃，该产品作为太阳能光伏电池用或电光源用功能玻璃产品。本发明专利技术制备工艺合理方便，生产成本低，制备过程安全可靠，反应彻底，制备产品质量好，原材料使用率高，有利于大规模化产业化生产。本发明专利技术为过程工业化提供了条件，本发明专利技术制备方法简单，制备方便快速。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。本专利技术主要适用于光伏电池、电光源使用。本专利技术属于功能玻璃

技术介绍
具有高透光率、一定导电性和表面自洁清性功能等特点的特种玻璃，是新型薄膜太阳能电池(光伏电池)和光电器件(电极发光器件)等领域使用的重要基础材料，经过在功能玻璃基片材料进一步采用外延技术处理，制得光伏电池和光电器件。透明导电氧化物(Transparent Conductive Oxide,简称TC0)薄膜既是金属氧化物，又是半导体薄膜材料，也为光学材料。薄膜主要由In、Sn、Sb、Zn和Cd的氧化物及其复 合多元氧化物薄膜材料，具有禁带宽、可见光谱区光透射率高和电阻率低等共同光电特性，广泛地应用于太阳能电池、平面显示、特殊功能窗口涂层及其他光电器件领域。目前，铟锡氧化物薄膜是综合性能最优异的透明导电薄膜材料，具有一系列独特性能，具有较低的电阻率，透光率高，加工性能良好，便于刻蚀，膜层硬度高，既耐磨又耐化学腐蚀等优点。ITO透明导电膜是用物理或化学的方法在基体表面上沉积得到的，基体材料一般采用玻璃，故称之为ITO膜透明导电玻璃。透明导电氧化物薄膜的制备方法有磁控溅射、脉冲激光沉积、溶胶-凝胶、热喷涂化学气相沉积、反应热蒸发、原子层外延等。其中溶胶-凝胶(Sol- Gel)法是湿化学方法中制备材料的一种新的方法，该技术是将易于水解的金属化合物(无机盐或金属醇盐)在某种溶剂中与水发生反应，经过水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，再经干燥、烧结等处理最后制得所需的材料。溶胶-凝胶法制备了 ITO透明导电膜的主要原料为 三氯化铟(Indium Trichloride):分子式为InCl3,为白色片状结晶或黄色结晶，密度3.46g/cm3，熔点586°C，易溶于水，微溶于醇、乙醚，易潮解。加热至300°C时升华，在600°C时挥发。四氯化锡(Tin(IV)chloride ；Stannic chloride):分子式为 SnCl4,无色液体，熔点一 33°C，沸点114. 1°C，密度为2. 226 g/cm3，易挥发，在湿空气中因水解而发烟，易溶于某些非极性溶剂。四氯化锡溶于水，发生水解作用并析出α锡酸，继续加蒸馏水生成五水合四氯化锡，并溶于水，电离产生Sn (H2O) 54+离子。烷基糖苷是脂肪醇和葡萄糖经缩合反应生成的糖苷类新型非离子表面活性剂，烷基糖苷分子结构中的葡萄糖聚合度DP值一般为I. 3-2. 8，烷基糖苷一般为白色粉末，与玻璃体相似，没有明确的熔点，从软化点开始到流动点有一个较宽的熔程，一般在大于270°C开始热分解。透明导电氧化物薄膜的不同用途对薄膜的结晶取向、表面平整度、导电性、光学性能及气敏性等有不同的要求，而薄膜的这些特性是由制备过程的工艺参数决定的。因此，研发制备新工艺、获得一定功能的薄膜性能、降低制备温度、提高控制精度、降低制备成本和适应集成化是透明导电氧化物薄膜的发展趋势，而制备方法，特别是工艺和参数的控制则应根据薄膜的性能要求和不同的应用目的而不同。尽管溶胶-凝胶工艺虽能大面积均匀成膜，但薄膜厚度与前驱溶液的粘度及提拉或旋涂速率有直接关系，较难精确控制，而且提拉法制备的薄膜前端与后端或者旋涂法制备的薄膜中心区域与外缘的厚度也有一定差别，影响了性能的高度均匀性。此外，设法降低该工艺后续退火处理的温度，提高薄膜的质量和光电性能，扩大应用领域，仍然是该工艺制备薄膜值得进一步努力的主要方向。因此，研发具有特殊功能的特种玻璃是光伏电池和光电器件的重要功能材料是重要的发展方向，意义重大，为薄膜光伏电池和光电器件提供基础材料，获得具有自主知识产权的核心技术，将提升我国的核心竞争力。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种制备工艺合理方便、生产成本低、制备过程安全可靠、反应彻底、制备产品质量好、收率高的一种新型表面具有透明导电功能 薄膜的玻璃制备方法。实现上述目的技术方案是一种，所述方法步骤如下 (1)氯化铟水溶液配制将氯化铟和水以及烷基糖苷表面活性剂配成水溶液，得到氯化铟水溶液的质量百分含量为I 5% InCl3和O. 2 O. 5%烷基糖苷； (2)氯化锡溶液配制将氯化锡和有机溶剂制成氯化锡溶液，得到氯化锡溶液的质量百分含量为O. I I. 0% SnCl4有机溶液； (3)配料混合在液-液分散混合设备中，将第一步配制得到的氯化铟水溶液和第二步得到的氯化锡有机溶液进行分散混合，得到油水形液-液分散系统物料； (4)玻璃基材表面注胶将上一步得到的油水形液-液分散系统物料注胶在经过表面预处理的玻璃基材上，玻璃基材的表面上形成胶膜； (5)热处理成膜将上一步制备得到的注胶玻璃基材，通过焙烧干燥在玻璃基材上形成锡铟氧化物ITO透明导电薄膜； (6)空气冷却将上一步得到的具有锡铟氧化物ITO薄膜的玻璃基材经空气冷却退火或淬火降温至80 90°C，得到表面具有透明导电功能薄膜的玻璃。进一步，第一步氯化铟水溶液配制中所述的烷基糖苷表面活性剂为辛烷基糖苷、癸烷基糖苷、十二烷基糖苷、十四烷基糖苷、十六烷葡萄糖苷和十八烷基糖苷中的任意一种，或者为任意几种的组合，烷基葡萄糖的葡萄糖聚合度DP值为I. 6 2. 6。进一步，第二步氯化锡溶液配制中所述的有机溶剂为煤油、汽油或C6-C18烷烃中的任意一种。进一步，第三步配料混合中所述得到的油水形液-液分散系统，以5冗14和InCl3计，SnCl4与InCl3的摩尔比为I 20 50。进一步，第三步配料混合中所述液-液分散混合设备为搅拌釜、超声乳化器或静态混合器中的任意一种。进一步，第四步玻璃基材表面注胶是在玻璃基材表面的注胶片上注胶，注胶采用方法为浸溃、旋涂或喷涂法中的任意一种。进一步，第四步玻璃基材表面注胶中所述经过表面预处理的玻璃基材为表面经过除油和除灰处理的玻璃基材。进一步，第五步热处理成膜中所述的焙烧干燥温度为500 600°C。进一步，第五步热处理成膜中所述的得到表面具有透明导电功能薄膜的玻璃厚度为I 20 μ m。本专利技术的主要反应原理铟锡氧化物膜形成的反应方程式为2InCl3+3H20 — In203+6HC1SnCl4+2H20 — Sn02+4HC1 111(13和SnCl4在水存在的条件下发生水解反应，得到的SnO2掺杂的In2O3氧化物薄膜。·本专利技术的技术方案主要在以下方面进行了创新 (1)分别配制备氯化铟水溶液形成水相物料和氯化锡有机溶液溶液形成油相物料，为液-液分散系统制备创造了条件； (2)在氯化铟水溶液中添加烷基糖苷表面活性剂，制备油水形液-液分散乳液系统； (3)采用新型液-液分散技术，制备油水形乳液系统； (4)采用浸溃、旋涂或喷涂技术，由制备油水形乳液系统注胶在经处理的玻璃基片表面上，形成胶膜。实现本专利技术需要的主要工艺设备为溶液配制设备、液-液分散混合设备、焙烧干燥设备等。本专利技术采用上述技术方案的优点是 (I)充分利用烷基糖苷表面活性剂具有高表面活性、配伍性强、耐强酸、耐硬水、抗盐性强的特性。在氯化铟水溶液中，添加烷基糖苷表面活性剂形成水相物料，将无水氯化锡溶解在有机溶液中氯化锡配成有机溶液形成油相物料，然后将水相物料和油相物料分散混合，得到油水形液-液分散乳液系统，为溶胶-凝胶工艺过程中前驱体的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种表面具有透明导电功能薄膜的玻璃制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：?(1)?氯化铟水溶液配制：将氯化铟和水以及烷基糖苷表面活性剂配成水溶液，得到氯化铟水溶液的质量百分含量为1～5%?InCl3和0.2～0.5%烷基糖苷；(2)?氯化锡溶液配制：将氯化锡和有机溶剂制成氯化锡溶液，得到氯化锡溶液的质量百分含量为0.1～1.0%?SnCl4有机溶液；(3)?配料混合：在液?液分散混合设备中，将第一步配制得到的氯化铟水溶液和第二步得到的氯化锡有机溶液进行分散混合，得到油水形液?液分散系统物料；?(4)?玻璃基材表面注胶：将上一步得到的油水形液?液分散系统物料注胶在经过表面预处理的玻璃基材上，玻璃基材的表面上形成胶膜；(5)?热处理成膜：将上一步制备得到的注胶玻璃基材，通过焙烧干燥在玻璃基材上形成锡铟氧化物ITO透明导电薄膜；(6)?空气冷却：?将上一步得到的具有锡铟氧化物ITO薄膜的玻璃基材经空气冷却退火或淬火降温至80～90℃，得到表面具有透明导电功能薄膜的玻璃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴友良，王雅琼，张传恒，周丹，李自强，陈新雨，
申请(专利权)人：扬州通和玻璃有限公司，
类型：发明
国别省市：