一种单层氧化石墨烯溶液的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种单层氧化石墨烯溶液的制备方法，包括的步骤有：将石墨粉与氧化剂混合，发生氧化反应，生成氧化石墨；在真空条件下，将所述氧化石墨在500～800℃下热处理，得到初步剥离的氧化石墨烯；将所述初步剥离的氧化石墨烯与分散剂混合，形成氧化石墨烯溶液，在超声波的作用下，得到所述单层氧化石墨烯溶液。本发明专利技术单层氧化石墨烯溶液通过依次将石墨粉氧化，热处理和超声剥离制备获得，该制备方法有效提高了该单层氧化石墨烯制备的效率，简化了工艺步骤，缩短了生产时间，降低了能耗和生产成本，同时使得生成的单层氧化石墨烯片层尺寸相对较大，有效的克服了现有氧化石墨烯生产中因长时间的超声处理而破坏氧化石墨烯片层，导致氧化石墨烯片层尺寸过小的不足。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于石墨烯
，具体地说是。
技术介绍
自从英国曼彻斯特大学的安德烈·Κ·海姆(Andre K. Geim)等在2004年制备出石墨烯材料，由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。单层石墨烯由于其大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数而被认为是理想的材料。如①高强度，杨氏摩尔量，(1，IOOGPa)，断裂强度(125GPa);②高热导率，(5, 000ff/mK);③高导电性、载流子传输率，(200，OOOcmVV · s);④高的比表面积，(理论计算值2，630m2/g)。尤其是其高导电性质，大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质，可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。到目前为止，制备石墨烯的方法有许多种，而氧化-还原法是唯一一种低成本、高产率的合成方法。则单层氧化石墨烯的制备对于石墨烯的合成尤为重要。传统合成氧化石墨烯的方法为经过hummers法合成氧化石墨，将氧化石墨通过超声处理剥离成氧化石墨烯，但要单纯通过超声将氧化石墨剥离成氧化石墨烯需要较长的时间，而且实现剥离成单层石墨烯的难度较大，产率较低。而且超声波具有方向性好、穿透性强的特点，经过长时间的超声会将破坏氧化石墨本身的尺寸。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种效率高，氧化石墨片层尺寸相对较大的单层氧化石墨烯溶液的制备方法。为了实现上述专利技术目的，本专利技术实施例的技术方案如下，包括如下步骤将石墨粉与氧化剂混合，发生氧化反应，生成氧化石墨；在真空条件下，将所述氧化石墨在500 800°C下热处理，得到初步剥离的氧化石墨烯；将所述初步剥离的氧化石墨烯与分散剂混合，形成氧化石墨烯溶液，在超声波的作用下，得到所述单层氧化石墨烯溶液。上述单层氧化石墨烯溶液通过依次将石墨粉氧化，热处理和超声剥离制备获得，该制备方法有效提高了该单层氧化石墨烯制备的效率，简化了工艺步骤，缩短了生产时间，降低了能耗和生产成本，同时使得生成的单层氧化石墨烯片层尺寸相对较大，有效的克服了现有氧化石墨烯生产中因长时间的超声处理而破坏氧化石墨烯片层，导致氧化石墨烯片层尺寸过小的不足。其中，热处理工艺使得氧化石墨热膨胀，降低层与层之间的作用力，使得氧化石墨更容易剥离，有效降低了超声处理的时间，从而避免了长时间超声处理而对单层氧化石墨烯片层尺寸的破坏，保证单层氧化石墨烯片层尺寸相对较大。附图说明图I是本专利技术实施例单层氧化石墨烯溶液制备方法的工艺流程示意图；图2是本专利技术实施例I制备的单层氧化石墨烯透射电子显微镜分析图。具体实施例方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供了一种效率高，氧化石墨片层尺寸相对较大的单层氧化石墨烯溶液的制备方法。该单层氧化石墨烯溶液制备方法的工艺流程如图I所示，包括如下步骤:SI :将石墨粉与氧化剂混合，发生氧化反应，生成氧化石墨；S2 :在真空条件下，将该氧化石墨在500 800°C下热处理，得到初步剥离的氧化石墨烯；S3 :将该初步剥离的氧化石墨烯与分散剂混合，形成氧化石墨烯溶液，在超声波的作用下，得到所述单层氧化石墨烯溶液。上述单层氧化石墨烯溶液通过依次将石墨粉氧化，热处理和超声剥离制备获得，该方法有效提高了该单层氧化石墨烯制备的效率，简化了工艺步骤，缩短了生产时间，降低了能耗和生产成本，同时使得生成的单层氧化石墨烯片层尺寸相对较大，有效的克服了现有氧化石墨烯生产中因长时间的超声处理而破坏氧化石墨烯片层，导致氧化石墨烯片层尺寸过小的不足。其中，热处理工艺使得氧化石墨热膨胀，降低层与层之间的作用力，使得氧化石墨更容易剥离，有效降低了超声处理的时间，从而避免了长时间超声处理而对单层氧化石墨烯片层尺寸的破坏，保证单层氧化石墨烯片层尺寸相对较大。具体地,上述步骤SI中，石墨粉与氧化剂发生氧化反应方法是对hummes法的基础上改进获得，优选包括三个阶段低温反应阶段，将石墨粉加入氧化剂中，在10°C以下反应2 4小时，优选2小时；中温反应阶段，将经低温反应的石墨粉与氧化剂体系升温至20 25°C再反应12 24小时，优选24小时；高温反应阶段，将经中温反应的石墨粉与氧化剂体系置于冰浴条件下，再缓慢加入去离子水，在该高温反应阶段中，硫酸与水放出大量的热，基本温度会升至90度左右，反应15-30分钟，优选15分钟。该石墨粉与氧化剂发生氧化反应具体的工艺步骤请参见下述实施例I中的步骤S12。其中，石墨粉优选为粒径是100 500目的天然鳞片石墨；氧化剂优选但不仅仅为浓硫酸和高锰酸钾。进一步的，该步骤SI中的氧化反应结束后，还包括对氧化石墨分离与纯化。具体的方法为对经上述高温反应阶段后的反应体系中加入含有双氧水的去离子水，该双氧水与去离子水的体积比优选为2. 5 140，该双氧水质量浓度为30%，然后将其进行抽滤，用250ml浓度为10%的盐酸进行洗涤、抽滤，直至溶液中无硫酸根离子的出现，最后在60°C真空干燥48h即得到氧化石墨。具体地，上述步骤S2中，氧化石墨在500 800°C下热处理的时间优选为5 30秒。该优选热处理的时间在保证氧化石墨在500 800°C充分的接受热处理的同时，节约能耗，降低生产成本。该热处理可以在真空管式高温烧结炉中进行。具体地，上述步骤S3中，分散剂的添加量优选使得氧化石墨烯的浓度优选为0.5g/L-2g/L。该浓度的氧化石墨烯溶液能使得初步剥离的氧化石墨烯充分剥离形成单层氧化石墨烯的同时，使得单层氧化石墨烯形成均匀的溶液。其中，分散剂优选醇溶剂，可以为乙醇、乙二醇、异丙醇中的至少一种。当然，该分散剂也可以采用其他溶剂，如苯溶剂，四氢呋喃溶剂等该步骤S3中，超声波作用的时间优选为5 10分钟。该优选的超声波作用的时间避免了对单层氧化石墨烯片层尺寸的破坏，保证单层氧化石墨烯片层尺寸相对较大，同时，使得氧化石墨烯充分被剥离，获得单层氧化石墨烯。现以具体的单层氧化石墨烯溶液的制备方法为例，对本专利技术进行进一步详细说明。实施例I一种单层氧化石墨烯的制备方法，包括如下工艺步骤Sll :氧化石墨的制备将O. 5g粒径为100目的天然鳞片石墨粉加入到O °C、11.5mL的浓硫酸中，再加入I. 5g高锰酸钾，混合物的温度保持在10°C以下，搅拌2h，接着在室温水浴搅拌24h后，在冰浴条件下缓慢加入46mL去离子水，15min后，然后加入140mL去离子水(其中含有2. 5mL浓度为30%的双氧水)，待混合物颜色变为亮黄色后，进行抽滤，最后用250ml浓度为10%的盐酸进行洗涤、抽滤后，在60°C真空干燥48h即得到氧化石墨。S12 :初步被剥离的氧化石墨烯的制备将步骤Sll中的氧化石墨加入到真空管式高温烧结炉内，在500°C的温度中加热5s，得到初步剥离的氧化石墨烯粉末。S13 :单层的氧化石墨烯溶液的制备将步骤S12中的氧化石墨烯粉末加入乙醇中，超声分散5分钟可得到单层氧化石墨烯溶液。将本实施例I制备的单层氧化石墨烯溶液进行透射电子显微镜照片分析，分析结果如图2所示。由图2可知，本实施例I制备的氧化石墨烯为单层片状，且该氧化石墨烯片本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单层氧化石墨烯溶液的制备方法，包括如下步骤：将石墨粉与氧化剂混合，发生氧化反应，生成氧化石墨；在真空条件下，将所述氧化石墨在500～800℃下热处理，得到初步剥离的氧化石墨烯；将所述初步剥离的氧化石墨烯与分散剂混合，形成氧化石墨烯溶液，在超声波的作用下，得到所述单层氧化石墨烯溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，吴凤，刘大喜，王要兵，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，
类型：发明
国别省市：