一种岩石矿物综合分析方法技术

本发明专利技术公开了一种岩石矿物综合分析方法，属于岩石矿物分析领域。该方法通过引进熔剂的挥发系数(挥发成份所占的比例)对制备玻璃熔片使挥发份的挥发而带来的损失进行量化；通过建立分割因子来实现玻璃熔片的定量分割，从而还原为对原样的定量分割，使一次熔融制得的玻璃熔片适用于各种分析手段，进而建立一种岩石矿物的综合分析方法。与现有技术相比，本发明专利技术的岩石矿物综合分析方法具有操作简单、样品利用率高等特点，具有很好的推广应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及岩石矿物分析领域，具体地说是。
技术介绍
在岩石矿物分析领域，随着科学技术的进步和现代地球科学的发展需求，所测定的元素种类越来越多，对分析技术指标(精密度、准确度和检测限等)的要求也越来越高，因此，相对应的分析测试技术也越来越齐全，几乎所有的分析测试技术在岩石矿物分析领域都发挥了重要作用，如X射线荧光光谱分析法、等离子体原子发射光谱分析法、等离子体质谱分析法、原子吸收分光光度分析法等。在使用这些方法进行样品分析时，都必须定量的称取适合各自分析方法所需的样品量，再加入一定量的其它化学试剂，通过特殊的样品处理，制备成适合各自分析方法所需的样品形态，以便施行各种分析方法的分析测试。通常的样品处理方法一般分为两类，一是直接使用酸溶；再就是首先使用硼酸盐系熔剂的熔融技术，把地质样品转化为硼酸系的盐类，再进行酸化处理。前者的最大优点是简单易行，但溶解效果欠佳，有些元素很难进入溶液(如Nb、Zr等)，往往出现残渣。而后者的溶解效果比较完美(参见DZG20. 01)，几乎不出现残渣，故目前常使用该法处理样品。在岩石矿物分析中，通常采用以下的方法进行样品制备(I)X射线荧光光谱分析法称取I克样品，加入一定比例的硼酸盐系的熔剂，使用钼金坩埚，经过高温(通常为1050°C )熔融，制备成均匀的玻璃熔片。(2)等离子体原子发射光谱分析法称取O. 3克样品，加入一定比例的硼酸盐系的熔剂，使用石墨坩埚，经过高温(通常为1050°C )熔融，制备成球形的玻璃熔珠，用5%的盐酸或硝酸溶解，制备成液态工作液进行测量。(3)等离子体质谱分析法称取O. I克样品，加入一定比例的硼酸盐系的熔剂，使用石墨坩埚，经过高温(通常为1050°C )熔融，制备成球形的玻璃熔珠，用5%的盐酸或硝酸溶解，制备成液态工作液进行测量。(4)原子吸收分光光度分析法称取O. 2克样品，加入一定比例的硼酸盐系的熔剂，使用石墨坩埚，经过高温(通常为1050°C )熔融，制备成球形的玻璃熔珠，用5%的盐酸或硝酸溶解，制备成液态工作液进行测量。以上样品的处理方法(见DZG20. 01)，经过了长期的实际应用，具有较高的可靠性、稳定性和有效性，通常情况下，完全能够满足地质样品多元素定量分析的要求。但也存在着一定的不足，主要体现在硼酸盐系熔剂的熔融过程的重复，这种重复会带来以下几个问题(I)由于每种测试方法都需要消耗一定量的样品，因而所需的样品总量较多，当遇到样品量较少(如大气飘尘、单矿物等)的分析测试对象时，就会有很多困难，更甚者会使测试任务无法正常完成；(2)每种测试方法所进行样品处理的重复性工作(如硼酸盐系的样品熔融)，会造成效率降低以及实验材料和能源的浪费，这会带来成本的增加；(3)这种重复性工作也会增加“三废”的排放，于环境保护不利。在高温熔融状态下样品和熔剂都有一定的挥发份要挥发(如C02、结晶水等)，且挥发量因样而异。样品使用量最大的X射线荧光光谱分析法中，通常对挥发份不进行量化，只是在玻璃熔片的制备过程中通过对制样条件的限制(温度、时间等)，来抵消挥发份对测量结果的影响，该处理方法完全能够满足X射线荧光光谱分析法的要求。然而，如果想让玻璃熔片继续发挥作用，应用于其它分析方法时，该处理方法就不能适用了。其原因在于样品和熔剂在高温熔融状态下的挥发，使玻璃熔片中的样品和熔剂的重量(或重量比)发生了变化，因而在对玻璃熔片进行分割时，即使对全部(或局部)玻璃熔片进行准确称量，也不能定量的获得它所包含的与原样相关的样品量，即对原样来说，该玻璃熔片不能进行定量分割，也就无法被其它分析分析方法所使用。
技术实现思路
本专利技术的技术任务是针对上述现有技术的不足，提供一种操作简单、样品应用率高的岩石矿物综合分析方法。该方法通过引进熔剂的挥发系数(挥发成份所占的比例)对制备玻璃熔片使挥发份的挥发而带来的损失进行量化；通过建立分割因子来实现玻璃熔片的定量分割，从而还原为对原样的定量分割，使一次熔融制得的玻璃熔片适用于各种分析手段，进而建立一种岩石矿物的综合分析方法。熔剂的挥发系数A :熔剂的挥发成份在熔剂总量中所占的比例。样品的挥发因子B :样品的挥发成份在样品总量中所占的比例。玻璃熔片的分割因子K :原样在单位玻璃熔片中的相当量。本专利技术的技术任务是按以下方式实现的，其特点是通过对玻璃熔片进行定量分割，将一次熔融制得的玻璃熔片分割应用于等离子体原子发射光谱分析和/或等离子体质谱分析和/或原子吸收分光光度分析，具体包括以下步骤I)测定熔剂的挥发系数A准确称取重量为Aog的熔剂于钼金坩埚，在a°C下灼烧熔融b min，取出冷却至室温称量，扣除坩埚重量，得到熔剂失去的挥发份的重量Alg，由以下公式计算挥发系数A :A= (A0-A1)/A0^lOO% ；2)测定样品的挥发因子B称取重量为Hitlg的样品和重量为mlg的熔剂，按照岩石矿物分析方法(国土资源部标准方法，编号为DZG20.01)的要求制备适合于X射线荧光光谱分析的玻璃熔片，所得玻璃熔片的重量为m2g，由以下公式计算样品的挥发因子B B= (m0- (Hi2-Hi1* (1~A))) /m0*100 % ；3)计算玻璃熔片的分割因子K由以下公式计算玻璃熔片的分割因子K K= (Hi2-Hi1* (I-A)) / (m2* (I-B))；4)制备玻璃熔片颗粒对步骤2所得玻璃熔片进行粗碎，得到粒度小于5毫米的玻璃熔片颗粒；5)利用玻璃熔片颗粒进行分析试验根据实际需要，称取一份或若干份重量为m3g的玻璃熔片颗粒，并用分割因子K把该重量还原为原样的重量，原样的重量用m表示m = K*m3 ；各份玻璃熔片颗粒用于完成等离子体原子发射光谱分析和/或等离子体质谱 分析和/或原子吸收分光光度分析。进一步的，需要对岩石矿物进行X射线荧光光谱分析时，上述综合分析方法的特点是通过对玻璃熔片进行定量分割，将X射线荧光光谱分析所用的玻璃熔片分割应用于等离子体原子发射光谱分析和/或等离子体质谱分析和/或原子吸收分光光度分析，具体包括以下步骤I)测定熔剂的挥发系数A准确称取重量为Aog的熔剂于钼金坩埚，在a°C下灼烧熔融b min，取出冷却至室温称量，扣除坩埚重量，得到熔剂失去的挥发份的重量Alg，由以下公式计算挥发系数A :A= (A0-A1)/A0^lOO% ；2)测定样品的挥发因子B称取重量为mQg的样品和重量为mlg的熔剂，按照岩石矿物分析方法(国土资源部标准方法，编号为DZG20.01的要求制备适合于X射线荧光光谱分析的玻璃熔片，所得玻璃熔片的重量为m2g，由以下公式计算样品的挥发因子B B= (m0- (Hi2-Hi1* (1~A))) /m0*100 % ；3)进行X射线荧光光谱分析4)计算玻璃熔片的分割因子K由以下公式计算玻璃熔片的分割因子K K= (Hi2-Hi1* (I-A)) / (m2* (I-B))；5)制备玻璃熔片颗粒对步骤3中进行完X射线荧光分析的玻璃熔片进行粗碎，得到粒度小于5毫米的玻璃熔片颗粒；6)利用玻璃熔片颗粒进行等离子体原子发射光谱分析和/或等离子体质谱分 析和/或原子吸收分光光度分析根据实际需要，称取一份或若干份重量为m3g的玻璃熔片颗粒，并用分割因子K把该重量还原为原样的重量，原样的重量用m表示本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种岩石矿物综合分析方法，其特征在于：通过对玻璃熔片进行定量分割，将一次熔融制得的玻璃熔片分割应用于等离子体原子发射光谱分析和/或等离子体质谱分析和/或原子吸收分光光度分析，具体包括以下步骤：1)测定熔剂的挥发系数A准确称取重量为A0g的熔剂于铂金坩埚，在a℃下灼烧熔融b?min，取出冷却至室温称量，扣除坩埚重量，得到熔剂失去的挥发份的重量A1g，由以下公式计算挥发系数A：A＝(A0?A1)/A0*100％；2)测定样品的挥发因子B称取重量为m0g的样品和重量为m1g的熔剂，按照岩石矿物分析方法的要求制备适合于X射线荧光光谱分析的玻璃熔片，所得玻璃熔片的重量为m2g，由以下公式计算样品的挥发因子B：B＝(m0?(m2?m1*(1?A)))/m0*100％；3)计算玻璃熔片的分割因子K由以下公式计算玻璃熔片的分割因子K：K＝(m2?m1*(1?A))/(m2*(1?B))；4)制备玻璃熔片颗粒对步骤2所得玻璃熔片进行粗碎，得到粒度小于5毫米的玻璃熔片颗粒.5)利用玻璃熔片颗粒进行分析试验根据实际需要，称取一份或若干份重量为m3g的玻璃熔片颗粒，并用分割因子K把该重量还原为原样的重量，原样的重量用m表示：m＝K*m3；各份玻璃熔片颗粒用于完成等离子体原子发射光谱分析和/或等离子体质谱分析和/或原子吸收分光光度分析。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：洪飞，王卿，袁家义，
申请(专利权)人：洪飞，王卿，袁家义，
类型：发明
国别省市：