一种4,4′-二羟基二苯砜的制备方法技术

技术编号:8364051 阅读:221 留言:0更新日期:2013-02-27 21:46
本发明专利技术提出了一种4,4′-二羟基二苯砜的制备方法。在均三甲苯与均四甲苯的混合溶剂中,添加2,6-萘二磺酸,由苯酚与浓硫酸经过磺化、脱水反应而制备了4,4′-二羟基二苯砜。2,6-萘二磺酸是生产2,7-萘二磺酸时分离出的副产物,价格便宜、来源充足。2,6-萘二磺酸与浓硫酸(浓度98%)的质量比为(0.03-0.15):1。溶剂与浓硫酸的质量比为(1.85-2.48):1。苯酚与浓硫酸的质量比为(1.89-2.03):1。溶剂中均三甲苯与均四甲苯的质量比为(2.8-4):1。回流脱水反应时间为6-10h。本发明专利技术物料悬浮好,反应温度高,有利于脱水反应,4,4′-二羟基二苯砜收率高。

【技术实现步骤摘要】
,4′-二羟基二苯砜的制备方法
本专利技术技术属于有机中间体制备领域,特别提出了,4' -二羟基二苯砜的制备方法。
技术介绍
4,4! - 二羟基二苯砜,也简称双酚S或BPS。具有优良的耐热、耐光和抗氧化性能。由BPS反应可制得聚醚砜、聚砜醚酮等。BPS还能进行溴化或磺化反应,如四溴化双酚S,或八溴S醚,是性能优良的阻燃剂。BPS还主要用作热压敏记录纸显色剂中间体。制备BPS的方法主要有如下几种。水解法4,4’ - 二氯二苯砜在碱作用下水解,再经酸化得到BPS。由于4,4’ - 二氯·二苯砜不易得到,碱熔条件苛刻,废水多,因此用该路线来生产BPS不太适宜。氧化法由苯酚和SCl2反应,生成4,4’ - 二羟基二苯硫醚,再经双氧水氧化,生成BPS。该方法虽可制得含量较高的BPS,但需首先合成中间体4,4’ - 二羟基二苯硫醚,并且其原料来源少,价格较贵,生产成本高,二氯化硫操作又很危险。苯酚磺化脱水法由苯酚与硫酸先进行磺化反应,再经高温脱水反应而得到BPS。这是目前工业生产的主流方法。由于可以选择不同的催化剂、溶剂以及工艺条件,因此有多种不同的制备方法报道。如将98%硫酸和苯酚在165°本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4,4′?二羟基二苯砜的制备方法,其特征是选择2,6?萘二磺酸作为苯酚与浓硫酸磺化、高温脱水反应而得到4,4′?二羟基二苯砜的催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张天永李彬朱佳佑陈松王树华汤元睿
申请(专利权)人:科迈化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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