【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成化学
，本专利技术涉及一种路易斯酸催化的分子间一步合成多取代环戊二烯的制备方法。
技术介绍
环戊二烯是一类非常重要的碳环化合物，不仅是许多生物活性天然产物、药物以及有机导电材料等的关键结构单元，而且还是多用途的有机合成子，所以发展环戊二烯的合成方法一直是有机合成化学的重要研究方向之一O； Am. Chem. Soc, 2005, 127,11606-11607. ; Chem. Commun., 2010^ 46， 2247 - 2249. ; Org. Lett., 200 11,4458-4461.)。到目前为止已经发展的方法包括Nazarov cyclization合成反应、分子内合成反应、多组分偶联方法学以及其它的多步操作反应等。其中，由官能化的二硫缩烯酮和炔丙醇制备高度官能化的环戊二烯类化合物方法的分子间环合反应未见文献报道， 以往制备环戊二烯的缺点是使用Pt、Au、Ag等贵金属，而且对环境有污染，缺乏实用价值{Angew. Chem. Int. Ed. 2007, 46，909 - 911. ; Angew. Chem. Int. Ed., 2007, 46，912 - 914. ; Angew. Chem. Int. Ed. 2011, 50, 5090 _ 5094 )。此外，这些公开的催化体系还有一些缺陷，例如底物范围窄，反应条件苛刻，反应步骤复杂，产物产率低等。近年来，路易斯酸催化的有机化学反应成为了当前有机化学研究的热点方向之一，多种路易斯酸催化的化学反应已经被报道，比如碳-碳偶联反应、碳-杂原子偶联反...
【技术保护点】
一种环戊二烯的制备方法，其特征是具体步骤如下，以下配比能按比例放大：1）炔丙醇化合物的制备：向带有磁力搅拌装置的容器中加入无水溶剂四氢呋喃N,N?二甲基甲酰胺或二氯甲烷或乙腈100?mL、苯乙炔0.190g，后，缓慢滴加正丁基锂4.0ml，反应十分钟，缓慢滴加苯乙酮1.17ml，反应在冰浴、无水无氧的条件下、搅拌状态下，TLC检测底物消失，反应结束，将反应液倾入饱和氯化钠水溶液10?mL中，用3×10?mL二氯甲烷萃取，合并有机相，无水氯化钙干燥、抽虑，然后减压蒸馏除去有机溶剂，得到固体混合物，经过硅胶柱层析，洗脱液为V石油醚?:?V乙酸乙酯?=?20?:?1，得到白色固体2.00g，产物为炔丙醇2a，收率为90%；环戊二烯衍生物的制备：向带有磁力搅拌装置烧瓶中加入1,4?二氧六环2?mL、官能化的二硫缩烯酮0.19g，和炔丙醇0.24g，搅拌溶解均匀后，加入三氟化硼乙醚或三氯化铁或四氯化钛0.037ml，将其放入15?80°C油浴中继续搅拌，TLC检测底物消失，反应结束，将反应液倾入10?mL饱和氯化钠水溶液中，用3×10?mL二氯甲烷萃取，合并有机相，经过无水氯化钙干燥、抽虑、减压...
【技术特征摘要】
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