一种酚磺乙胺的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种酚磺乙胺的合成方法，包括如下步骤：（1）2，5-二羟基苯磺酸的制备；（2）酚磺乙胺粗品的制备；（3）精制。与传统的采用浓硫酸作磺化剂的酚磺乙胺的合成工艺相比，本发明专利技术具有以下优点：以氯磺酸为磺化剂，磺化前使对苯二酚与有机溶剂共沸脱水至无水，确保反应系统中无水，提高了产品收率；磺化反应过程中产生的氯化氢气体可用水吸收制备盐酸，减少了三废排放；磺化反应过程中减少了磺化剂用量，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属药物合成

技术介绍
酚磺乙胺(CAS :2624-44-4)又名止血敏，其化学名称为2，5_ 二羟基苯磺酸二乙胺盐，结构式为权利要求1.，其特征在于，包括如下步骤 (1)2,5-二轻基苯磺酸的制备 将对苯二酚与有机溶剂加入反应器中混合搅拌，加热蒸馏后，降温至30 50°C，滴加氯磺酸，滴加完毕，磺化反应Hh，然后从反应混合物中分离出反应产物2，5- 二羟基苯磺酸，加入水，得到2，5-二羟基苯磺酸溶液； (2)酚磺乙胺粗品的制备 将步骤(I)所得2，5- 二羟基苯磺酸溶液放入反应器中，边搅拌边滴加二乙胺，控制反应温度在50°C以下，反应完毕，降温结晶，过滤，洗涤，干燥得酚磺乙胺粗品； (3)精制 将步骤(2 )所得酚磺乙胺粗品经脱色、过滤、洗涤、烘干，得到成品。2.根据权利要求I所述的，其特征在于，步骤(I)所述有机溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳中的任意一种。3.根据权利要求I所述的，其特征在于，步骤(I)所述对苯二酚与有机溶剂的质量比为1:3 1:5。4.根据权利要求I所述的，其特征在于，步骤(I)所述磺化之前对苯二酚与有机溶剂应共沸脱水至无水。5.根据权利要求I所述的，其特征在于，步骤(I)所述氯磺酸与对苯二酚的质量比为1:1 1.1:1。6.根据权利要求I所述的，其特征在于，步骤(I)所述磺化反应的温度为30 90°C。7.根据权利要求I所述的，其特征在于，步骤(2)所述2，5-二羟基苯磺酸与二乙胺的质量比为2:1 1:1。全文摘要本专利技术涉及，包括如下步骤(1)2，5-二羟基苯磺酸的制备；(2)酚磺乙胺粗品的制备；(3)精制。与传统的采用浓硫酸作磺化剂的酚磺乙胺的合成工艺相比，本专利技术具有以下优点以氯磺酸为磺化剂，磺化前使对苯二酚与有机溶剂共沸脱水至无水，确保反应系统中无水，提高了产品收率；磺化反应过程中产生的氯化氢气体可用水吸收制备盐酸，减少了三废排放；磺化反应过程中减少了磺化剂用量，降低了生产成本。文档编号C07C303/32GK102942509SQ20121039398公开日2013年2月27日 申请日期2012年10月17日 优先权日2012年10月17日专利技术者范兴山, 王飞龙, 孙洋涛, 靳风会, 范纪超 申请人:山东方明药业集团股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种酚磺乙胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）2，5?二羟基苯磺酸的制备将对苯二酚与有机溶剂加入反应器中混合搅拌，加热蒸馏后，降温至30～50℃，滴加氯磺酸，滴加完毕，磺化反应1~3h，然后从反应混合物中分离出反应产物2，5?二羟基苯磺酸，加入水，得到2，5?二羟基苯磺酸溶液；（2）酚磺乙胺粗品的制备将步骤（1）所得2，5?二羟基苯磺酸溶液放入反应器中，边搅拌边滴加二乙胺，控制反应温度在50℃以下，反应完毕，降温结晶，过滤，洗涤，干燥得酚磺乙胺粗品；（3）精制将步骤（2）所得酚磺乙胺粗品经脱色、过滤、洗涤、烘干，得到成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：范兴山，王飞龙，孙洋涛，靳风会，范纪超，
申请(专利权)人：山东方明药业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：