【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种农药杀螨剂关键中间体的制备方法，特别是一种反式-2-氨基-I-对氯苯基丙醇的制备方法，属于农药化工领域。
技术介绍
噻螨酮(hexythiazox)化学名称为反式-5-(4-氯苯基)-4_甲基_2_氧代_1，3_噻唑烷-3-羧酰胺，是由日本曹达公司开发的杀螨剂。它是可同时杀灭幼虫和虫卵的杀螨剂，具有高效、低毒、环保，对植物表皮穿透性好的特点。主要作用于防止果树、棉花、茶树、烟草、西瓜等作物的害螨。噻螨酮的制备是以反式-2-氨基-I-对氯苯基丙醇经过与二硫化碳反应后再经过环合得到反式-5- (4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮，经与环己基异氰酸酯缩合而成。现该加成、环合、缩合都有了突破，使反应条件温和、操作简便、收率也高。需要将原料反式2-肟基-I-对氯苯基丙酮上的肟基和酮基进行还原成氨基和羟基，目前其他报道的合成方法，但因考虑到收率及制造成本，现有成熟技术是采用两步法，分别使用了钼碳催化剂在酸性条件下将反式-2-肟基-I-对氯苯基丙酮还原成反式-2-氨基-I-对氯苯基丙酮盐酸盐后经结晶离心后，再将反式-2-肟基-I-对氯苯基丙酮盐酸盐和碱性化合物(氢氧化钾、氢氧化钠等碱性水溶液)反应得到反式-2-肟基-I-对氯苯基丙酮，再用硼氢化钾还原得到反式-2-氨基-I-对氯苯基丙醇，该方法不但因为生产工艺复杂，而且生产的危险性也大，生产过程中易产生生产事故，三废量大，分离难、能耗高。而且钼碳催化剂价格昂贵，回收困难，危险性也高，原料硼氢化钾的在使用的过程中，危险性也比较大。所以目前中间体反式-2-氨基-I-对氯苯基丙醇的制备成为合成噻螨酮的...
【技术保护点】
一种反式?2?氨基?1?对氯苯基丙醇的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：取反式2?肟基?1?对氯苯基丙酮、无水甲醇、催化剂雷尼镍按重量比为1：5～8：0.005～0.05投入压力容器后，打开搅拌并逐步升温至20～40℃，用氮气置换后，慢慢通入氢气，容器内压力保持在0.2～1.0Mpa；当容器内压力不再下降时，加氢结束，加氢反应时间为6～12小时；用氮气对压力容器进行置换后将压力降至常压；将物料过滤出催化剂，滤液转移至蒸馏容器中，在60～85℃、?0.095Mpa真空条件下脱去无水甲醇后，得反式?2?氨基?1?对氯苯基丙醇。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张鑫，周土林，汤惠青，徐晨，
申请(专利权)人：连云港市国盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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