本发明专利技术公开了一种基于Cu膜退火的SiC衬底图形化石墨烯制备方法。其实现步骤是：(1)对SiC样片进行标准清洗；(2)在SiC样片表面淀积SiO2，并在SiO2上光刻出图形；(3)将图形化的SiC样片与气态CCl4反应，生成碳膜；(4)将生成的碳膜样片置于缓冲氢氟酸溶液中去除图形以外的SiO2；(5)在去除SiO2的样片上利用PVD法镀Cu膜；(6)将镀有Cu膜的样片置于Ar气中，退火15-25分钟，使碳膜重构成图形化石墨烯；(7)将图形化石墨烯的样片置于FeCl3溶液中去除Cu膜。本发明专利技术具有工艺简单，安全性高，图形化石墨烯表面光滑，连续性好，孔隙率低的优点，可用于制作微电子器件。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于微电子
，涉及半导体薄膜材料及其制备方法，具体地说是。
技术介绍
石墨烯是由单层Sp2杂化碳原子组成的六方点阵蜂窝状二维结构，包含两个等价的子晶格A和B。但是在大多数物理学家曾一度认为，在热力学涨落下任何二维晶体材料在有限温度下都不可能存在。科学家们一直努力获得二维的石墨烯，但是直到2004年，Geim和Novoselov利用微机械玻璃高定向热解石墨的方法才获得这种一个原子厚度的二维材料。自石墨烯被制备出以后，它引发了空前的研究热潮，人们陆续发现一些奇特的物 理性质，如室温下的反常量子霍尔效应、超高的载流子迁移率、优良导热性能、室温下亚微米尺度弹道输运特性。由于这些优良性质，石墨烯被认为最有希望替代硅成为下一代信息技术材料。石墨烯由于其优异的电学特性，引起了广泛关注，继而制备石墨烯的新方法层出不穷，但使用最多的主要有化学气相沉积法和热分解SiC法两种。化学气相沉积法，是制备半导体薄膜材料应用最广泛的一种大规模工业化方法，它是利用甲烷、乙烯等含碳化合物作为碳源，通过其在基体表面的高温分解生长石墨烯，最后用化学腐蚀法去除金属基底后即可得到独立的石墨烯片。通过选择基底的类型、生长的温度、前驱体的流量等参数可调控石墨烯的生长，如生长速率、厚度、面积等，此方法的缺点是制备工艺复杂，能源消耗大，成本较高，精确控制较差，而且获得的石墨烯片层与衬底相互作用强，丧失了许多石墨烯的性质，且石墨烯的连续性不是很好。热分解SiC法，是通过高温加热使得SiC衬底表面碳硅键断裂，使SiC表面上的Si原子升华，剩余C原子在原衬底表面重构，形成石墨烯。然而，SiC热分解时温度较高，并且生长出来的石墨烯呈岛状分布，孔隙多，而且做器件时由于光刻，干法刻蚀等会使石墨烯的电子迁移率降低，从而影响了器件性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述现有技术的不足，提出一种，以提高石墨烯表面光滑度和连续性、降低孔隙率，并免除在后续制造器件过程中要对石墨烯进行刻蚀的工艺过程，保证石墨烯的电子迁移率稳定，提高器件性能。为实现上述目的，本专利技术的制备方法包括以下步骤(I)对SiC样片进行清洗，以去除表面污染物；(2)在清洗后的SiC样片表面利用等离子体增强化学气相沉积PECVD淀积一层O.4-1. 2 μ m厚的SiO2,作为掩膜；(3)在SiO2掩膜表面涂一层光刻胶，再在掩膜上刻出与所需制作的器件的衬底形状相同的窗口，露出SiC,形成与窗口形状相同的图形；(4)将图形化的样片置于石英管中，并连接好由三口烧瓶、水浴锅、电阻炉和石英管等组成的反应装置，再对石英管加热至800-1000°C ；(5)对装有CCl4液体的 三口烧瓶加热至60-80°C，再向三口烧瓶中通入Ar气，利用Ar气携带CCl4蒸汽进入石英管中，使CCl4与裸露的SiC反应30_120min，生成碳膜；(6)将生成的碳膜样片置于的缓冲氢氟酸溶液中，以去除图形以外的SiO2，该溶液是由比例为1:10的氢氟酸与水配制而成；(7)在去除SiO2碳膜上利用物理气相淀积PVD法镀一层200-300nm厚的Cu膜；(8)将镀有Cu膜的样片置于Ar气中，在温度为900-1100°C下退火15_25min，使碳膜在图形位置重构成图形化石墨烯；(9)将生成的图形化石墨烯的样片置于FeCl3溶液中以去除Cu膜，获得图形化石墨稀材料。本专利技术与现有技术相比具有如下优点I.本专利技术由于利用SiC与014气体反应，因而生成的石墨烯表面光滑，孔隙率低。2.本专利技术由于利用在Cu膜上退火，因而生成的碳膜更容易重构形成连续性较好的图形化石墨烯。3.本专利技术由于选择性地生长了图形化石墨烯，因而制作器件时不再需要光刻，使得石墨烯中的电子迁移率不会降低，故制作的器件性能得到保证。4.本专利技术使用的方法工艺简单，节约能源，安全性高。附图说明图I是本专利技术制备石墨烯的装置示意图；图2是本专利技术制备石墨烯的流程图。具体实施例方式参照图1，本专利技术的制备设备主要由三通阀门3，三口烧瓶8，水浴锅9，石英管5，电阻炉6组成；三通阀门3通过第一通道I与石英管5相连，通过第二通道2与三口烧瓶8的左侧口相连，而三口烧瓶8的右侧口与石英管5相连，三口烧瓶中装有CCl4液体，且其放置在水浴锅9中，石英管5放置在电阻炉6中。三通阀门3设有进气口 4，用于向设备内通入气体。参照图2，本专利技术的制作方法给出如下三种实施例。实施例I步骤I:清洗6H_SiC样片，以去除表面污染物。(I. I)对6H-SiC衬底基片使用ΝΗ40Η+Η202试剂浸泡样品lOmin，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；(I. 2)将去除表面有机残余物后的6H_SiC样片再使用HC1+H202试剂浸泡样品lOmin，取出后烘干，以去除离子污染物。步骤2 :在6H_SiC样片表面淀积一层SiO2。(2. I)将清洗后的6H_SiC样片放入等离子体增强化学气相沉积PECVD系统内，将系统内部压力设定为3. OPa，射频功率为100W，温度为150°C ；(2. 2)向 PECVD 系统内通入流速分别为 30sccm、60sccm 和 200sccm 的 SiH4、N20 和N2,并持续30min，使SiH4和N2O发生反应，从而在6H_SiC样片表面淀积一层O. 4 μ m厚的Si02。步骤3 :在SiO2层上刻出图形。( 3. I)在SiO2层上旋涂一层光刻胶；(3. 2)在掩膜上刻出与所需制作的器件的衬底形状相同的窗口，露出6H_SiC，形成图形；(3. 3)用缓冲氢氟酸腐蚀SiO2，露出6H_SiC，形成光刻版上的图形。 步骤4 :将图形化的样片装入石英管，并排气加热。(4. I)将图形化的样片放入石英管5中，并把石英管置于电阻炉6中；再将CCljf体装入三口烧瓶8中，并将三口烧瓶放入水浴锅9中，然后按照图I将石英管与三口烧瓶进行连接；(4. 2)从三通阀门3的进气口 4通入流速为80ml/min的Ar气，并利用三通阀门3控制Ar气从第一通道I进入对石英管进行排空30min，使石英管内的空气从出气口 7排出；(4. 3)打开电阻炉电源开关，对石英管升温至800°C。步骤5:生长碳膜。(5. I)打开水浴锅9的电源，将装有CCl4液体的三口烧瓶8加热至65°C ；(5. 2)当电阻炉达到设定的800°C后，旋转三通阀门，使流速为50ml/min的Ar气从第二通道2流入三口烧瓶，并携带CCl4蒸汽进入石英管，使气态CCl4与裸露的6H-SiC在石英管中反应20min，生成碳膜。步骤6 :去除剩余的SiO2。将生成的碳膜样片从石英管取出并置于的缓冲氢氟酸溶液中，以去除图形以外的SiO2，该溶液是由比例为1:10的氢氟酸与水配制而成。步骤7 =PVD法镀Cu膜。将去除SiO2的碳膜样片置于PVD镀膜机中，设置真空度为6. OX 10_4Pa，直流DC溅射功率为300W，工作压强为I. IPa, Ar气流速为80ml/min，溅射时间为lOmin，形成一层200nm厚的Cu膜。步骤8 :重构成图形化石墨烯。将镀有Cu膜的样片置于25ml/min的Ar气中，在温度为900°C下退火25min，使碳膜在图形位置重构成图形化石墨烯。步骤9 :去除Cu膜。将生成的图形化石墨烯的样片置本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于Cu膜退火的SiC衬底图形化石墨烯制备方法，包括以下步骤：（1）对SiC样片进行清洗，以去除表面污染物；（2）在清洗后的SiC样片表面利用等离子体增强化学气相沉积PECVD淀积一层0.4？1.2μm厚的SiO2，作为掩膜；（3）在SiO2掩膜表面涂一层光刻胶，再在掩膜上刻出与所需制作的器件的衬底形状相同的窗口，露出3C？SiC，形成与窗口形状相同的图形；（4）将图形化的SiC样片置于石英管中，并连接好由三口烧瓶、水浴锅、电阻炉和石英管组成的反应装置，再对石英管加热至800？1000℃；（5）对装有CCl4液体的三口烧瓶加热至60？80℃，再向三口烧瓶中通入Ar气，利用Ar气携带CCl4蒸汽进入石英管中，使CCl4与裸露的SiC反应30？120min，生成碳膜；（6）将生成的碳膜样片置于缓冲氢氟酸溶液中，以去除图形以外的SiO2，该溶液是由比例为1:10的氢氟酸与水配制而成；（7）在去除SiO2后的碳膜上，利用物理气相淀积PVD法镀一层200？300nm厚的Cu膜；（8）将镀有Cu膜的碳膜样片置于Ar气中，在温度为900？1100℃下退火15？25分钟，使碳膜在图形位置重构成图形化石墨烯；（9）将生成的图形化石墨烯的样片置于FeCl3溶液中以去除Cu膜,获得图形化石墨烯材料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭辉，赵艳黎，张玉明，汤小燕，雷天民，张克基，
申请(专利权)人：西安电子科技大学，
类型：发明
国别省市：
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