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悬浮聚合制备支化聚合物的方法技术

技术编号:8346256 阅读:239 留言:0更新日期:2013-02-20 21:27
本发明专利技术公开了悬浮聚合制备支化聚合物的方法,属于功能聚合物制备领域。以含有可聚合双键和链转移巯基的功能单体为支化单体,采用聚乙烯醇水溶液为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,苯乙烯、(甲基)丙烯酸酯或醋酸乙烯酯等为单体,搅拌速度为300~500r/min,于65~90℃下进行聚合3-12小时,成功得到支化聚合物微球。本发明专利技术以含有可聚合双键和链转移巯基的功能单体为支化单体,用悬浮聚合合成了粒径均匀的透明支化聚合物微球,聚合体系稳定,操作简单,后处理方便。所得支化聚合物的分子量相对于溶液聚合高,分子量分布窄,且其支化程度、分子量以及分子量分布可控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备支化聚合物的实施方法悬浮聚合,其特征是所得支化聚合物为微球。属于高分子合成,功能聚合物制备领域。
技术介绍
支化聚合物由于其独特的三维球状结构,因此相比于线型聚合物而言,具有较低的熔融黏度和溶液黏度,可以用于制备无溶剂涂料和高固体含量聚合物溶液及改善高分子材料成型加工性能等。目前支化聚合物的合成技术主要是活性/可控自由基溶液聚合以及在链转移功能单体存在下的常规自由基溶液聚合。这些聚合反应所得支化聚合物的分子量相对较低,分子量分布较宽。溶液聚合的后处理工序较为繁琐,要消耗大量溶剂和沉淀剂,得到的聚合物通常为粉料。支化聚合物用作改善高分子材料成型加工性能时,如果以粉料形式加入,则与基体材料(通常为粒料)混合不均匀,且在成型加工过程中不易塑化。这些问题一定程度上限制了支化聚合物规模化应用的发展。追求合成方法的简便化,廉价化是支化聚合物研究的一个重要方向。悬浮聚合具有反应体系粘度低,传热和温度容易控制;产品分子量及分子量分布比较稳定;后处理工序比乳液聚合和溶液聚合简单,生产成本低等优点。悬浮聚合所得聚合物为微球,与基体材料成型加工时,易混合,易塑化。本专利技术采用实施条件简单、后处理方便的悬浮聚合合成支化聚合物,期望得到分子量相对高、分子量分布较窄,且具有高支化度的支化聚合物微球。该专利技术对支化聚合物规模化应用具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术公开了一种悬浮聚合合成支化聚合物的方法,其特征是以含有可聚合双键和链转移巯基的功能单体为支化单体,聚合反应实施条件简单,后处理方便,所得支化聚合物为微球,而且聚合物分子量、分子量分布和支化程度可以控制。,其特征在于按照下述步骤进行采用含有可聚合双键和链转移巯基的功能单体为支化单体,以聚乙烯醇水溶液为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在设定的搅拌速度和聚合温度下进行悬浮聚合得到粒径均匀的支化聚合物微球,搅拌速度为30(T500r/min,聚合反应温度控制在65、0°C,聚合反应时间控制为3-12小时。其中所述的支化单体引发剂聚合单体的摩尔投料比为O. 25^2:0. 5 3:100,其中所述的聚乙烯醇水溶液的水聚合单体的质量比(水油比)为5 10: I。其中所述的分散剂聚乙烯醇水溶液中的聚乙烯醇的重量百分比为O. 249Γ0. 35%。其中所述的聚合方法为悬浮聚合,聚合机理为自由基聚合。其中所述的支化单体是兼有可聚合双键和链转移巯基的功能单体,具体为甲基丙烯酸-3-巯基己酯或甲基丙烯酸巯基丙酰氧基乙酯,结构式如下权利要求1.,其特征在于按照下述步骤进行采用含有可聚合双键和链转移巯基的功能单体为支化单体,以聚乙烯醇水溶液为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在设定的搅拌速度和聚合温度下进行悬浮聚合得到粒径均匀的支化聚合物微球,搅拌速度为30(T500r/min,聚合反应温度控制在65 90°C,聚合反应时间控制为3_12小时。2.根据权利要求I所述的,其特征在于其中所述的支化单体引发剂聚合单体的摩尔比为O. 25^2:0. 5 3:100,其中所述的聚乙烯醇水溶液中的水聚合单体的质量比为5 10:1,其中所述的分散剂聚乙烯醇水溶液中的聚乙烯醇的重量百分比为O. 249Γ0. 35%。3.根据权利要求I所述的,其特征在于其中所述的支化单体为甲基丙烯酸-3-巯基己酯或甲基丙烯酸巯基丙酰氧基乙酯。4.根据权利要求I所述的,其特征在于其中所述的聚合单体苯乙烯,(甲基)丙烯酸酯或醋酸乙烯酯。全文摘要本专利技术公开了,属于功能聚合物制备领域。以含有可聚合双键和链转移巯基的功能单体为支化单体,采用聚乙烯醇水溶液为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,苯乙烯、(甲基)丙烯酸酯或醋酸乙烯酯等为单体,搅拌速度为300~500r/min,于65~90℃下进行聚合3-12小时,成功得到支化聚合物微球。本专利技术以含有可聚合双键和链转移巯基的功能单体为支化单体,用悬浮聚合合成了粒径均匀的透明支化聚合物微球,聚合体系稳定,操作简单,后处理方便。所得支化聚合物的分子量相对于溶液聚合高,分子量分布窄,且其支化程度、分子量以及分子量分布可控。文档编号C08F220/10GK102936305SQ20121042449公开日2013年2月20日 申请日期2012年10月30日 优先权日2012年10月30日专利技术者蒋其民, 黄文艳, 杨宏军, 薛小强, 蒋必彪 申请人:常州大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
悬浮聚合制备支化聚合物的方法,其特征在于按照下述步骤进行:采用含有可聚合双键和链转移巯基的功能单体为支化单体,以聚乙烯醇水溶液为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在设定的搅拌速度和聚合温度下进行悬浮聚合得到粒径均匀的支化聚合物微球,搅拌速度为300~500r/min,聚合反应温度控制在65~90℃,聚合反应时间控制为3?12小时。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:蒋其民黄文艳杨宏军薛小强蒋必彪
申请(专利权)人:常州大学
类型:发明
国别省市:

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