本发明专利技术提供一种离子交换树脂的制备方法，其包括如下步骤：（1）将分散剂溶液和有机相搅拌混合，并逐步升温进行聚合反应；（2）向所得白球珠体内加入氯甲醚，然后加入催化剂氯化锌进行氯甲基化反应；（3）向所得氯球内加入甲醇，滴加三甲胺水溶液，再加入10％的氯化钠溶液，最后加盐酸中和，水洗得到树脂。本发明专利技术的离子交换树脂选择性好，铀吸附容量高，交换速度快。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铀矿采冶
，具体涉及。
技术介绍
随着铀矿开采技术的发展，原地浸出工艺由于不需要将矿石开采出来进行溶浸，生产过程简单、投资少、建厂快、生产成本低，因此作为主要发展方向。由于地浸浸出液铀含量低，用萃取法进行富集不易实现，只能用离子交换树脂进行吸附。可选用的有螯合树脂和阴离子交换树脂。螯合树脂抗干扰能力强，其不足之处是淋洗困难，而且本身价格昂贵，只能在特定条件下使用。铀矿浸出液在采用离子交换工艺提取铀时，对离子交换树脂提出了更高的要求选择性好，铀吸附容量高，交换速度快。从目前的情况来看，用于地浸工艺铀吸附容量较高的阴离子交换树脂有吡啶树·月旨，均孔型树脂(如D0Wex21K，美国Dow公司商品树脂)。乌克兰生产的吡啶树脂，由于其吡啶环的特性(在碱性条件下的化学不稳定性)，只能用于酸法提铀；而00硏^211(对酸法，碱法均适用。所谓高吸附铀容量，原因在于使用体系中树脂对铀的高选择性吸附，而高选择性在于树脂独特的物理结构所决定。要获得选择性好，吸附容量高，交换速度快的用于铀矿地浸的离子交换树脂，研究树脂的物理结构是最有效的途径之一。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于铀矿地浸工艺的选择性好，铀吸附容量高，交换速度快的碱性阴离子树脂的制备方法。实现本专利技术目的的技术方案，其包括如下步骤(I)悬浮聚合反应配制分散剂溶液将明胶加入水中，搅拌得到明胶溶液，其中明胶的加入量5g/L^10g/L ;然后向每升明胶溶液中再加入质量百分比浓度为O. 19Γ0. 2%次甲基蓝水溶液IOml 20ml ；配制有机相将二乙烯苯、苯乙烯混合均匀，其中二乙烯苯的质量百分比为15°/Γ30%，苯乙烯的质量百分比为70°/Γ85% ;然后向二乙烯苯和苯乙烯的混合物中加入过氧化二苯甲酰和致孔剂，过氧化二苯甲酰的加入质量为二乙烯苯和苯乙烯混合物总质量的O. 5°/Γ %，致孔剂的加入质量为二乙烯苯和苯乙烯混合物总质量的30°/Γ 10% ；所述的致孔剂包括A组分和B组分，A组分为液体石蜡或白油，B组分为甲苯或二甲苯，其中A组分与B组分的质量比为是4 : (O. 5 2);将上述配制的分散剂溶液和有机相在45°C 50°C搅拌混合，其中分散剂溶液与有机相的体积比为2 3:1 ;并逐步升温进行聚合反应0. 5h升至60°C，保温Ih ;再O. 5h升至70°C，保温2h ;再O. 5h升至80°C，保温6h ;再O. 5h升至85°C，保温4h ;最后对所得产物抽滤，水洗，干燥，筛分，得到白球珠体；(2)氯甲基化反应向步骤(I)所得白球珠体内加入氯甲醚，氯甲醚的质量为白球珠体质量的2 3倍；静置膨胀2 3h，然后加入催化剂氯化锌，在4(T42°C进行氯甲基化反应，反应时间14 18h，得到氯球；(3)胺化反 应向步骤(2)所得氯球内加入甲醇，开动搅拌，室温下膨胀2h，甲醇的加入量为氯球质量的O. 3^0. 5倍；然后降温至15°C，滴加三甲胺水溶液，用液碱调节pH值大于9，在18 25°C反应5 IOh ;三甲胺水溶液的浓度为30% 50%，加入量为氯球质量的2 4倍；抽滤胺化母液，再加入10%的氯化钠溶液，开动搅拌。最后加盐酸中和至pH为2 5，搅拌6h，维持温度不高于25°C;水洗至pH为6 7，得到树脂。如上所述的，其步骤(I)所述的致孔剂的加入质量为二乙烯苯和苯乙烯混合物总质量的40°/Γ70%。如上所述的，其步骤(I)中所述的致孔剂的A组分与B组分的质量比为是4 (O. 7 I)。如上所述的，其步骤(I)中交联剂二乙烯苯的交联度范围为5°/Γ 5%。如上所述的，其步骤(I)中交联剂二乙烯苯的交联度范围为7% 10%。本专利技术的有益效果在于本专利技术制备的碱性阴离子树脂具有下述优良性能(a)良好的吸附铀的动力学性能，使其能适应大流量、高流速的固定床吸附操作；(b)对此03_较低的吸附率，避免了在吸附铀时消耗过多的HC03_以及对地下浸出产生不良影响；(c)在浸出液吸附工艺中，都呈现出对低铀浓度浸出液较高的铀吸附容量；(d)具有较好的淋洗性能，合格液床体积可以控制在3 4倍床体积，合格液铀浓度高，这使后续沉淀工序的试剂消耗大幅度地降低；(e)在实际运行中，铀的吸附饱和容量超过100mgU/mL湿R，明显优于同类型商品树脂。附图说明图I为本专利技术所述的流程图。具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术所述的作进一步描述。实施例I如图I所示，本专利技术所述的包括如下步骤(I)悬浮聚合反应配制分散剂溶液将明胶加入IL水中，搅拌得到明胶溶液，其中明胶的加入量Sg/L ;然后向每升明胶溶液中再加入质量百分比浓度为O. 1%次甲基蓝水溶液16ml。配制有机相将二乙烯苯(DVB)、苯乙烯(ST)混合均匀，其中二乙烯苯的质量百分比为25%，苯乙烯的质量百分比为75% ;然后向二乙烯苯和苯乙烯的混合物中加入过氧化二苯甲酰(BPO)和致孔剂，过氧化二苯甲酰的加入质量为二乙烯苯和苯乙烯混合物总质量的O. 8%，致孔剂的加入质量为二乙烯苯和苯乙烯混合物总质量的60% ；所述的致孔剂包括A组分和B组分，A组分为液体石蜡，B组分为甲苯，其中A组分与B组分的质量比为是4 :1。交联剂二乙烯苯的交联度范围为8%。将上述配制的分散剂溶液和有机相在45°C搅拌混合，其中分散剂溶液与有机相的体积比为3:1 ;并逐步升温进行聚合反应0. 5h升至60°C，保温Ih ;再O. 5h升至70°C，保温2h ;再O. 5h升至80°C，保温6h ;再O. 5h升至85°C，保温4h ;最后对所得产物抽滤，水洗，干燥，筛分，得到白球珠体。(2)氯甲基化反应向步骤(I)所得白球珠体内加入氯甲醚，氯甲醚的质量为白球珠体质量的3倍；静 置膨胀2h，然后加入催化剂氯化锌，在40°C进行氯甲基化反应，反应时间15h，得到氯球.(3)胺化反应向步骤(2)所得氯球内加入甲醇，开动搅拌，室温下膨胀2h，甲醇的加入量为氯球质量的O. 4倍；然后降温至15°C，滴加三甲胺水溶液，保证pH值大于9，在25°C反应6h ;三甲胺水溶液的浓度为40%，加入量为氯球质量的4倍；抽滤胺化母液，再加入10%的氯化钠溶液，开动搅拌。最后加盐酸中和至pH为2，搅拌6h，水洗至pH为6，得到树脂。上述反应的方程式如下权利要求1.，其特征在于该方法包括如下步骤 (O悬浮聚合反应 配制分散剂溶液将明胶加入水中，搅拌得到明胶溶液，其中明胶的加入量5g/L^10g/L ;然后向每升明胶溶液中再加入质量百分比浓度为O. 19Γ0. 2%次甲基蓝水溶液IOml 20ml ； 配制有机相将二乙烯苯、苯乙烯混合均匀，其中二乙烯苯的质量百分比为15°/Γ30%，苯乙烯的质量百分比为709Γ85% ;然后向二乙烯苯和苯乙烯的混合物中加入过氧化二苯甲酰和致孔剂，过氧化二苯甲酰的加入质量为二乙烯苯和苯乙烯混合物总质量的O. 59Tl%，致孔剂的加入质量为二乙烯苯和苯乙烯混合物总质量的309^110% ； 所述的致孔剂包括A组分和B组分，A组分为液体石蜡或白油，B组分为甲苯或二甲苯，其中A组分与B组分的质量比为是4 : (O. 5 2); 将上述配制的分散剂溶液和有机相在45°C 50°C搅拌混合，其中分散剂溶液本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种离子交换树脂的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：（1）悬浮聚合反应配制分散剂溶液：将明胶加入水中，搅拌得到明胶溶液，其中明胶的加入量5g/L~10g/L；然后向每升明胶溶液中再加入质量百分比浓度为0.1%~0.2%次甲基蓝水溶液10ml~20ml；配制有机相：将二乙烯苯、苯乙烯混合均匀，其中二乙烯苯的质量百分比为15%~30%，苯乙烯的质量百分比为70%~85%；然后向二乙烯苯和苯乙烯的混合物中加入过氧化二苯甲酰和致孔剂，过氧化二苯甲酰的加入质量为二乙烯苯和苯乙烯混合物总质量的0.5%~1%，致孔剂的加入质量为二乙烯苯和苯乙烯混合物总质量的30%~110%；所述的致孔剂包括A组分和B组分，A组分为液体石蜡或白油，B组分为甲苯或二甲苯，其中A组分与B组分的质量比为是4：（0.5~2）；将上述配制的分散剂溶液和有机相在45℃～50℃搅拌混合，其中分散剂溶液与有机相的体积比为2~3:1；并逐步升温进行聚合反应：0.5h升至60℃，保温1h；再0.5h升至70℃，保温2h；再0.5h升至80℃，保温6h；再0.5h升至85℃，保温4h；最后对所得产物抽滤，水洗，干燥，筛分，得到白球珠体；（2）氯甲基化反应向步骤（1）所得白球珠体内加入氯甲醚，氯甲醚的质量为白球珠体质量的2~3倍；静置膨胀2~3h，然后加入催化剂氯化锌，在40~42℃进行氯甲基 化反应，反应时间14~18h，得到氯球；（3）胺化反应向步骤（2）所得氯球内加入甲醇，开动搅拌，室温下膨胀2h，甲醇的加入量为氯球质量的0.3~0.5倍；然后降温至15℃，滴加三甲胺水溶液，用液碱调节pH值大于9，在18~25℃反应5~10h；三甲胺水溶液的浓度为30%~50%，加入量为氯球质量的2~4倍；抽滤胺化母液，再加入10％的氯化钠溶液，开动搅拌。最后加盐酸中和至pH为2~5，搅拌6h，维持温度不高于25℃；水洗至pH为6~7，得到树脂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘乃忠，何望林，杜志明，苏学斌，郭忠德，李建华，牛玉清，吴旭红，常喜信，程宗芳，沈红伟，杨少武，
申请(专利权)人：核工业北京化工冶金研究院，
类型：发明
国别省市：
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