一种清洁制备H酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种清洁制备H酸的方法：以精萘为原料，浓硫酸磺化制备2，7-萘二磺酸，分离出其中的副产2，6-萘二磺酸后，2，7-萘二磺酸于磺化母液中直接进行硝化反应制备1，8-二硝基-3，6-萘二磺酸；硝化母液回用于萘磺化反应步骤；加氢还原制备的1，8-二氨基-3，6-萘二磺酸经酸性水解制备H酸。反应中硝化母液和水解母液循环套用，采用萃取工艺处理多次循环后的母液以去除其中累积的杂质。本发明专利技术的方法大大降低了H酸生产过程中所产生的废水，较现有工艺降低80％以上，同时可以提高产品质量和收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种清洁制备H酸的方法。
技术介绍
H酸(I-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸)是萘系中最为重要的有机中间体，主要用于生产活性染料、直接染料、酸性染料和变色酸等产品，并广泛应用于印染、纺织、棉织品和化工等行业。1984年日本首先提出了双胺法制备H酸的合成工艺精萘二磺化制得的2，7-萘二磺酸，经混酸硝化生成I，8- 二硝基-3，6-萘二磺酸，然后采用铁粉还原得到I，8- 二氨基_3，6-萘二磺酸，最后经水解制备H酸。该工艺与传统老工艺相比虽然在产品质量和收率等方面取得了很大进步，但仍存在铁泥和酸性废水量大的环境问题。JP56077254公开了一种2，7_萘二磺酸的制备及母液套用工艺，使磺化母液得以循环利用，从而降低了磺化 反应步骤产生的废酸量。但随着母液套用次数的增加，杂质不断积累，产品2，7_萘二磺酸质量下降，不利于后续反应的进行。之后CN101717355A公开的一种制备H酸合成工艺中使用加氢工艺替代铁粉还原，但对于硝化母液及磺化和酸性水解所产生的酸性母液仍未提供合适的利用或处理方法，废酸问题依然存在。一直以来，H酸生产工艺中废水排放量大成为行业本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种清洁制备H酸的方法：以精萘为原料，浓硫酸磺化制备2，7？萘二磺酸，分离出其中的副产2，6？萘二磺酸后，2，7？萘二磺酸于磺化母液中直接进行硝化反应制备1，8？二硝基？3，6？萘二磺酸；硝化母液回用于萘磺化反应步骤；加氢还原制备的1，8？二氨基？3，6？萘二磺酸经酸性水解制备H酸(1？氨基？8？萘酚？3，6？二磺酸)；反应中硝化母液和水解母液循环套用，采用萃取工艺处理多次循环后的母液以去除其中累积的杂质。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马瑛，王玉灿，孟明扬，徐飒英，杨文东，高嘉新，刘东，李春梅，蒲爱军，马文静，欧云川，
申请(专利权)人：中国中化股份有限公司，沈阳化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：