草酸二异辛酯的制备方法技术

技术编号:8346151 阅读:226 留言:0更新日期:2013-02-20 20:35
本发明专利技术涉及一种高分子化合物的制备方法。本发明专利技术所述的草酸二异辛酯的制备方法,包括:将异辛醇和草酸混合,边搅拌边加热至规定温度,再加入酸化膨润土固体酸,继续加热至共沸,蒸馏,分出水相后回流,将温度控制在140℃以内,一段时间后冷却,过滤并蒸馏,然后在真空度0.090MPa下收集250-260℃的馏分,得到无色油状液体即可。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高分子化合物的制备方法。
技术介绍
草酸二异辛酯是无色油状液体,有微芳香味,主要用作香精等有机化学品的合成原料。近年来研究发现,草酸酯类是优良的柴油十六烷值改进剂。工业上采用硫酸作催化剂合成草酸酯类产品,产品收率低、质量差,设备腐蚀严重,“三废”的排放量大。固体酸催化剂具有反应选择性高,后处理工序简单,对设备的腐蚀小等特点。因此,用固体酸代替硫酸催化合成酯类产品一直是人们研究的热点。文献中对合成草酸二丁酯和草酸二异戊酯的固体酸催化剂已有报道,如强酸性阳离子交换树脂、固体超强酸、无机盐等。但未见用固体酸催化剂合成草酸二异辛酯的研究报道。膨润土是一种良好的天然催化剂材料,其来源广泛,制备工艺成熟,既可单独作为固体酸催化剂,又可用来作载体,已被证实有实际应用价值。但在催化酯化方面的研究报道较少。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种转化率相当高的。本专利技术所述的,包括将异辛醇和草酸混合,边搅拌边加热至规定温度,再加入酸化膨润土固体酸,继续加热至共沸,蒸馏,分出水相后回流,将温度控制在140°C以内,一段时间后冷却,过滤并蒸馏,然后在真空度O. 090MPa下收集250-260°C的馏分,得到无色油状液体即可。优选地,酸化膨润土固体酸的用量为2. 0%。或者优选地,异辛醇和草酸的摩尔比为3. 5 :1。或者优选地,温度控制在140°C以内的时间为3小时。本专利技术使用酸化膨润土固体酸为催化剂合成草酸二异辛酯,其催化活性优于工业上使用的硫酸和对甲苯磺酸。具体实施例方式实施例一。将3. 5mol异辛醇和Imol草酸混合,边搅拌边加热至140°C,再加入O. 09mol酸化膨润土固体酸,继续加热至共沸,蒸馏,分出水相后回流,将温度控制在140°C以内,3小时后冷却,过滤并蒸馏,然后在真空度O. 090MPa下收集250-260°C的馏分,得到无色油状液体即可。转化率为96.4%。实施例二。将35mol异辛醇和IOmol草酸混合,边搅拌边加热至140°C,再加入O. 9mol酸化膨润土固体酸,继续加热至共沸,蒸馏,分出水相后回流,将温度控制在140°C以内,3小时后冷却,过滤并蒸馏,然后在真空度O. 090MPa下收集250-260°C的馏分,得到无色油状液体即可。转化率为96.0%。实施例三。 将24. 5mol异辛醇和7mol草酸混合,边搅拌边加热至140°C,再加入O. 063mol酸化膨润土固体酸,继续加热至共沸,蒸馏,分出水相后回流,将温度控制在140°C以内,3小时后冷却,过滤并蒸馏,然后在真空度O. 090MPa下收集250-260°C的馏分,得到无色油状液体即可。转化率为96.8%。权利要求1.,其特征在于包括将异辛醇和草酸混合,边搅拌边加热至规定温度,再加入酸化膨润土固体酸,继续加热至共沸,蒸馏,分出水相后回流,将温度控制在140°C以内,一段时间后冷却,过滤并蒸馏,然后在真空度O. 090MPa下收集250_260°C的馏分,得到无色油状液体即可。2.如权利要求I所述的,其特征在于酸化膨润土固体酸的用量为2. 0%。3.如权利要求I所述的,其特征在于异辛醇和草酸的摩尔比为 3. 5 :1。4.如权利要求I所述的,其特征在于温度控制在140°C以内的时间为3小时。全文摘要本专利技术涉及一种高分子化合物的制备方法。本专利技术所述的,包括将异辛醇和草酸混合,边搅拌边加热至规定温度,再加入酸化膨润土固体酸,继续加热至共沸,蒸馏,分出水相后回流,将温度控制在140℃以内,一段时间后冷却,过滤并蒸馏,然后在真空度0.090MPa下收集250-260℃的馏分,得到无色油状液体即可。文档编号C07C67/08GK102936199SQ20121042273公开日2013年2月20日 申请日期2012年10月30日 优先权日2012年10月30日专利技术者王耀斌 申请人:陕西高新能源发展有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
草酸二异辛酯的制备方法,其特征在于包括:将异辛醇和草酸混合,边搅拌边加热至规定温度,再加入酸化膨润土固体酸,继续加热至共沸,蒸馏,分出水相后回流,将温度控制在140℃以内,一段时间后冷却,过滤并蒸馏,然后在真空度0.090MPa下收集250?260℃的馏分,得到无色油状液体即可。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王耀斌
申请(专利权)人:陕西高新能源发展有限公司
类型:发明
国别省市:

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