本发明专利技术提供一种纳米二氧化硅-纳米氮化硅复合材料，包括多个由纳米二氧化硅包覆在纳米氮化硅表面形成的微粒，其中，所述纳米氮化硅与纳米二氧化硅的质量比为1:1~10:1。纳米氮化硅与纳米二氧化硅按质量比1∶1~10:1进行复合，使得该复合材料的稳定性好，介电常数较低，能够广泛应用于超大规模集成电路电子封装等领域。本发明专利技术还提供一种纳米二氧化硅-纳米氮化硅复合材料的制备方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米材料的制备
,特别是涉及一种纳米二氧化娃包覆纳米氮化硅复合材料及其制备方法。
技术介绍
纳米氮化硅是一种重要的结构材料，它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损；除氢氟酸外，它不与其它无机酸反应，抗腐蚀能力强，高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000°c以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。具体到物理性能方面，氮化硅材料具有硬度高、耐磨损、弹性模量大、强度高、耐高温、热膨胀系数小、导热系数大、抗热震性好、密度低、表面摩擦系数小、电绝缘性能好等特点；而化学性能方面，它 还有耐腐蚀、抗氧化等优点。在电子封装中，硅酮加氮化硅薄膜的双层防护可以显著改善电子模块的防水性能。氮化硅作为一种钝化和绝缘薄膜材料，广泛应用于半导体器件和半导体集成电路。但是其本身介电常数较高，阻碍了其在封装领域绝缘材料的应用。纳米二氧化硅因具有粒径很小、比表面积大、表面吸附力强及表面能大等特性而具有小尺寸效应、量子效应、表面效应及界面效应等性能。现如今，随着纳米技术突飞猛进的发展，不同种类的纳米二氧化硅材料的合成及应用也上升到了一个新的高度。但与氮化硅相比，纳米二氧化硅的热稳定性及化学稳定性较纳米氮化硅弱。纳米氮化硅和纳米二氧化硅虽然各有优点，但其局限在于满足不了现代电子封装领域的高性能要求。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种稳定性好、介电常数较低的纳米二氧化硅-纳米氮化硅复合材料。进一步，提供一种纳米二氧化硅-纳米氮化硅复合材料的制备方法。一种纳米二氧化硅-纳米氮化硅复合材料，包括多个由纳米二氧化硅包覆在纳米氮化硅表面形成的微粒，其中，所述纳米氮化硅与所述纳米二氧化硅的质量比为1:广10:1。在其中一个实施例中，所述微粒的粒径为20纳米 100纳米。在其中一个实施例中，包括如下步骤在搅拌条件下将分散剂和纳米氮化硅加入溶剂中得到混合物，向所述混合物中滴加酸溶液，得到纳米氮化硅分散液，其中，所述分散剂、纳米氮化硅和溶剂的固液比为O. I 10g:5 100g:10 200mL;搅拌所述纳米氮化硅分散液，并调节所述纳米氮化硅分散液的pH值为扩12，然后向所述纳米氮化硅分散液滴加含有正硅酸乙酯的溶液，在室温下反应36小时 84小时，得到悬浮液，其中，所述正硅酸乙酯与所述纳米氮化硅的质量比为1(Γ200:5 100 ；将所述悬浮液进行离心得到沉淀物，洗涤所述沉淀物并干燥得到纳米二氧化硅-纳米氮化硅复合材料。在其中一个实施例中，所述分散剂选自硅烷偶联剂KH-560及硅烷偶联剂KH-550中的至少一种。在其中一个实施例中，所述溶剂选自乙醇、丙酮及丁酮中的至少一种。在其中一个实施例中，所述得到纳米氮化硅分散液的步骤具体为在搅拌及超声波的作用下，将分散剂和纳米氮化硅加入溶剂中得到混合物，向所述混合物中滴加PH值为3.5飞的草酸溶液得到纳米氮化硅分散液。在其中一个实施例中，搅拌所述纳米氮化硅分散液的步骤为在500转/分 1300转/分的转速下搅拌5分钟 20分钟。在其中一个实施例中，所述含有正硅酸乙酯的溶液为将正硅酸乙酯溶解于乙醇中，并超声分散均匀得到。 在其中一个实施例中，所述洗涤的步骤具体为在超声波作用下，将所述沉淀物用乙醇、丙酮或丁酮中的至少一种进行洗涤，然后进行离心，重复所述洗涤和离心各5次得到纯净的沉淀物。在其中一个实施例中，所述干燥的步骤具体为于80°C下干燥10小时，然后以IO0C /min的升温速率升温至400°C，在400°C下干燥10小时。上述纳米二氧化硅-纳米氮化硅复合材料包括多个由纳米二氧化硅包覆在纳米氮化硅表面形成的微粒，纳米氮化硅作为内层，能够发挥纳米氮化硅热稳定性和化学稳定性较好的优点，纳米二氧化硅作为包覆外层，使得该复合材料能够发挥纳米二氧化硅介电常数较低的优点，纳米二氧化硅与纳米氮化硅按质量比I. 546:1进行复合，使得该复合材料的稳定性好，介电常数较低，能够广泛应用于超大规模集成电路电子封装等领域。附图说明图I为一实施方式的纳米二氧化硅-纳米氮化硅复合材料的制备方法流程图；图2为实施例I制备的纳米二氧化硅-纳米氮化硅复合材料的扫描电镜图；图3为实施例4制备的纳米二氧化硅-纳米氮化硅复合材料的扫描电镜图。具体实施例方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。一实施方式的纳米二氧化硅-纳米氮化硅复合材料，包括多个由纳米二氧化硅包覆在纳米氮化娃表面形成的微粒。其中，纳米氮化硅与纳米二氧化硅的质量比为1:广10:1。微粒的粒径优选为20纳米 100纳米。纳米氮化硅纳米与二氧化硅按质量比1:广10:1进行复合，纳米氮化硅作为内层，能够发挥纳米氮化硅在物理和化学性能方面的优点，如热稳定性和化学稳定性较好；纳米二氧化硅作为包覆外层，使得该复合材料具有纳米二氧化硅的粒径很小、比表面积大、表面吸附力强及表面能大等特性，特别是纳米二氧化硅的介电常数较低的优点，从而使得该纳米二氧化硅-纳米氮化硅复合材料综合了二纳米二氧化硅和纳米氮化硅的优点，优劣互补，具有稳定性好、介电常数较低的优点，能够广泛应用于超大规模集成电路电子封装等领域。请参阅图1，一实施方式的纳米二氧化硅-纳米氮化硅复合材料的制备方法，包括如下步骤步骤SllO :在搅拌条件下将分散剂和纳米氮化硅加入溶剂中得到混合物，向混合物中滴加酸溶液，得到纳米氮化硅分散液。分散剂用于使纳米氮化硅均匀分散， 以得到稳定的纳米氮化硅分散液。分散剂优选自硅烷偶联剂KH-560及硅烷偶联剂KH-550中的至少一种。纳米氮化娃优选采用粒径为15nnT80nm的纳米氮化娃。溶剂选自乙醇、丙酮及丁酮中的至少一种。为了提高纳米氮化硅的分散效果，配制纳米氮化硅分散液的过程中是在搅拌及超声波的双重作用下，将分散剂和纳米氮化硅加入溶剂中得到混合物，然后向混合物中滴加PH值为3. 5飞的酸溶液，得到分散性较好的纳米氮化硅分散液。酸溶液可以为草酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液等，优选为草酸溶液。加入酸溶液的目的是使纳米氮化硅更稳定地分散于溶剂中。酸溶液的加入量是观察到纳米氮化硅均匀分散于溶剂中为止。其中，分散剂、纳米氮化硅和溶剂的固液比为O. ri0g:5^100g:10^200mL,以使纳米氮化硅均匀地分散于溶剂中。步骤S120 :搅拌纳米氮化硅分散液，并调节纳米氮化硅分散液的pH值为9 12，然后向纳米氮化硅分散液滴加含有正硅酸乙酯的溶液，在室温下反应36小时 84小时，得到悬浮液。将纳米氮化硅分散液于500转/分 1300转/分的转速下搅拌5分钟 20分钟，然后滴加氨水调节纳米氮化硅分散液的PH值为9 12，再缓慢地滴加含有正硅酸乙酯的溶液，最后在室温下反应36小时 84小时，得到白色的悬浮液。可以用常规的搅拌装置进行搅拌，如机械搅拌装置、磁力搅拌装置等，对设备要求较低。本实施方式采用德国仪科(IKA)的磁力搅拌装置。其中，含有正硅酸乙酯的溶液为将正硅酸乙酯溶于乙醇中，并超声分散均匀得到。正硅酸乙酯易溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米二氧化硅？纳米氮化硅复合材料，其特征在于，包括多个由纳米二氧化硅包覆在纳米氮化硅表面形成的微粒，其中，所述纳米氮化硅与所述纳米二氧化硅的质量比为1:1~10:1。
【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化硅-纳米氮化硅复合材料，其特征在于，包括多个由纳米二氧化硅包覆在纳米氮化硅表面形成的微粒，其中，所述纳米氮化硅与所述纳米二氧化硅的质量比为 1:1 10:1。2.根据权利要求I所述的纳米二氧化娃-纳米氮化娃复合材料，其特征在于，所述微粒的粒径为20纳米 100纳米。3.—种纳米二氧化硅-纳米氮化硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 在搅拌条件下将分散剂和纳米氮化硅加入溶剂中得到混合物，向所述混合物中滴加酸溶液，得到纳米氮化硅分散液，其中，所述分散剂、纳米氮化硅和溶剂的固液比为O.I 10g:5 100g:10 200mL; 搅拌所述纳米氮化硅分散液，并调节所述纳米氮化硅分散液的PH值为扩12，然后向所述纳米氮化硅分散液滴加含有正硅酸乙酯的溶液，在室温下反应36小时 84小时，得到悬浮液，其中，所述正硅酸乙酯与所述纳米氮化硅的质量比为1(Γ200:5 100 ； 将所述悬浮液进行离心得到沉淀物，洗涤所述沉淀物并干燥得到纳米二氧化硅-纳米氮化硅复合材料。4.根据权利要求3所述的纳米二氧化硅-纳米氮化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自硅烷偶联剂ΚΗ-560及硅烷偶联剂ΚΗ-550中的至少一种。5.根据权利要求3所述的纳米二氧化娃-纳...
【专利技术属性】
技术研发人员：张国平，秦静，孙蓉，郭慧子，
申请(专利权)人：中国科学院深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：
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