一种用于测定铜基焊料中硼元素方法技术

一种用于测定铜基焊料中硼元素方法，采用离子选择电极法测定铜基焊料中硼元素，通过离子计配合离子选择电极测定待测溶液中待测离子的电极电位，根据测得的电极电位换算出待测元素的含量。试样用盐酸和硝酸溶解后经氟化将硼转化为氟硼酸根离子后待测定，同时配置一系列已知浓度的硼标准溶液，在离子计上用氟硼酸根离子选择电极和参比电极进行测定并绘制工作曲线，然后对待测样品溶液进行测定得到电极电位值并从工作曲线上查得硼量。本发明专利技术具有检测灵敏度很高，选择性好，干扰小，操作步骤简单、干扰因素少、分析准确度高的特点，同时降低了有毒试剂对操作人员身体造成的危害，缩短了大批量生产任务的分析周期。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术用于铜基焊料中硼元素的化学成分的测定。
技术介绍

技术介绍
铜基焊料具有钎焊温度低、成本低、污染小等特点，被广泛的应用于航空零部件的气体火焰焊料、炉中保护焊料和真空焊料等工艺中。该材料中主要含有镍2. 5 3. 5%，硼O. 02 O. 05%。材料中镍的加入有利于提高钎焊接头的综合性能；适量硼的加入可降低焊料的熔点，提高焊料的湿润性，但过多的硼元素可能对其焊接性能造成不良影响，所以对焊料中硼元素的含量进行准确分析并将其控制在最佳的加入量范围内，对于保证材料后期使用过程 中优良的工艺性能是非常重要的。目前，国标和航标中都没有关于铜基焊料的分析方法。国标有一种纯铜及铜合金测定硼的方法，使用的是姜黄素分光光度法。该方法使用姜黄素作为硼元素的络合物，而姜黄素一硼络合物的形成条件要求苛刻，必须在无水状态下形成，这就要求对试样溶液进行蒸干，整个试样处理的冒烟及脱水过程耗时较长，并且在对试样溶液进行蒸干的过程中试样溶液极易发生崩溅，因此需要逐个对试样溶液进行处理，在完成大批量的生产任务时，分析周期较长。同时在试样溶液的显色过程中，姜黄素有一个质子化的过程，即结合一个质子形成姜黄素，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于测定铜基焊料中硼元素方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，制备样品溶液制备样品溶液的具体过程是：第一步，样品称量：称取0.1002～0.1008g试样；第二步，样品溶解：在试样中加入20ml优级纯盐酸，2ml优级纯硝酸，加热至50～80℃，用蒸馏水稀释定容，得到溶解后的样品溶液；第三步，样品冒烟处理：取10ml溶解后的样品溶液；依次在所述样品溶液中加入10ml磷酸和5ml的优级纯的硫酸，并将样品溶液、磷酸与优级纯的硫酸混合均匀，得到样品溶液与硫磷混酸的混合液；对装有样品溶液与硫磷混酸的混合液的石英烧杯加热至该石英烧杯中冒出硫酸烟时计时，并继续对石英烧杯加热，使冒出的硫酸烟持续2～3m...

【技术特征摘要】
1.一种用于测定铜基焊料中硼元素方法，其特征在于，包括以下步骤步骤I，制备样品溶液制备样品溶液的具体过程是第一步，样品称量称取O. 1002 O. 1008g试样；第二步，样品溶解在试样中加入20ml优级纯盐酸，2ml优级纯硝酸，加热至50 80°C，用蒸馏水稀释定容，得到溶解后的样品溶液；第三步，样品冒烟处理取IOml溶解后的样品溶液；依次在所述样品溶液中加入IOml 磷酸和5ml的优级纯的硫酸，并将样品溶液、磷酸与优级纯的硫酸混合均匀，得到样品溶液与硫磷混酸的混合液；对装有样品溶液与硫磷混酸的混合液的石英烧杯加热至该石英烧杯中冒出硫酸烟时计时，并继续对石英烧杯加热，使冒出的硫酸烟持续2 3min后停止加热；将样品溶液与硫磷混酸的混合液自然冷却至室温后，向石英烧杯中喷入20 30ml蒸馏水；对样品溶液与硫磷混酸的混合液加热至沸点，使样品溶液与硫磷混酸的混合液中的盐类溶解；对所述石英烧杯自然冷却至室温；得到冒硫酸烟后的样品溶液；第四步，样品溶液的氟化处理向聚乙烯烧杯中加入O. 4ml的优级纯氢氟酸，混合均匀；将所述聚乙烯烧杯置于沸水中加热5min，使聚乙烯烧杯中的样品溶液和氢氟酸氟化; 当对聚乙烯烧杯通过沸水加热5min后，从沸水中取出聚乙烯烧杯，同时向该聚乙烯烧杯中加入5ml EDTA溶液，通过EDTA溶液络合氟化后的样品溶液；所述的EDTA溶液的浓度为 O.3mol/L ；第五步，调节氟化后的样品溶液的pH值；向所述的样品溶液中加入4g优级纯氢氧化钾测试该样品溶液的PH值，并调节该样品溶液的pH值达到4. I ；将经过PH值调节的样品溶液自然冷却至室温；用蒸馏水稀释，静置I小时；步骤2，制备氟硼酸根溶液所述制备硼标准溶液包括以下过程第一步，制备待测定的标准溶液；取5个IOOml聚乙烯烧杯中，在各聚乙烯烧杯中分别加入I. OOml,2. OOml,...

【专利技术属性】
技术研发人员：许丽，王锦利，郭子静，岳航，赵勇，
申请(专利权)人：西安航空动力股份有限公司，
类型：发明
国别省市：