一种氮化物荧光粉的制造方法技术

本发明专利技术公开了一种氮化物荧光粉的制造方法。其制造方法为：对所用原料进行预处理，然后按照化学计量比称取所需原料，加入适量的激活剂，在手套箱中的混料罐中，按球料比1:2混合均匀后，装入氧化铝坩埚或者钼坩埚中，并对炉膛进行除氧处理，然后在保护气氛中进行分段焙烧，经后处理后得到氮化物荧光粉。本发明专利技术的发光材料具有化发光效率高、老化性能好等特点，制造方法简单、无污染、成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种可被紫外、紫光或蓝光有效激发的氮化物荧光粉的制造方法。
技术介绍
目前白光发光二极管(LED)有多种实现方式，最主要的一种是在LED芯片上涂敷黄色钇铝石榴石(YAG)荧光粉而实现白光发射。但这种方案由于铈离子(Ce3+)的发射不具连续光谱特性，显色性较差，难以满足低色温照明的要求，同时发光效率还不够高，需要通过开发新型的高效荧光粉来改善。目前一种新兴的白光LED实现方式是在上述方案中添加绿色或者红色荧光粉，氮化物荧光粉发光颜色多样，化学稳定性好，因而受到了业界的广泛青睐。但是目前国内在氮·化物荧光粉的制造方法上对设备要求比较苛刻，需要高温高压，而且合成的荧光粉粒度粗，需要经过球磨才能满足使用要求，这不仅损害了荧光粉的表面形貌，而且也不利于荧光粉的抗老化性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该制造方法简单、易操作，得到的荧光粉无需经过球磨，避免了荧光粉的晶体表面受到损伤，使得荧光粉的发光性能及抗老化性能更好。本专利技术所述氮化物荧光粉的制造方法，包括如下步骤 O将制备氮化物荧光粉所需原料进行预处理，使其粒径为2-3 μ m，纯度大于等于为99. 9% ； 2)按化学计量比称取原料，加入激活剂氧化铕，在混料罐中按球料比1:2进行充分混合，混料罐置于手套箱中操作； 3)将上述混合物原料装入氧化铝坩埚或者钥坩埚中，将所述坩埚放入管式炉中，在焙烧之前用抽真空设备对炉膛进行除氧； 4)在保护气氛中采用常压高温固相法进行分段焙烧； 5)冷却后，经过筛、洗涤以及烘干，即制成一种氮化物荧光粉。本专利技术所述荧光粉的制备方法，其预处理方式包括过筛、提纯、洗涤、粉碎中的至少一种方式；根据原材料的粒径和杂质种类及含量选择其适用的预处理步骤。提纯和洗涤后的原料均需过筛。步骤(I)中的过筛和粉碎的目的是降低粒径，从而控制荧光粉的粒径；过筛的筛网为300-500目。粉碎可以是研磨或者气流粉碎，使原料的粒度达到2-3 μ m。提纯和洗涤的目的是获得更高纯度的原料。步骤(I)中的提纯就是降低原料中的杂质浓度，采用现有的化学或物理手段，例如二氧化硅提纯先将SiO2和氢氧化钠反应生成硅酸钠，然后再将硅酸钠和硫酸反应生成硅酸，最后将硅酸加热，即可得到纯净的Si02。步骤(I)中的洗涤可以是酸洗或者碱洗。提纯和洗涤后的原料均需过300-500目的筛网，使预处理后的原料的粒度达到2_3 u m0步骤(2)中，所述球料比是指研磨球与物料的质量比。步骤(2)中，激活剂的用量为合成材料摩尔数的O. 1%_30%。上述步骤(3)中，抽真空设备为机械泵、扩散泵、罗茨泵或分子泵。上述步骤(4)中，保护气氛是纯氮气气氛或氮氢混合气气氛,气氛压力为常压；使用氮氢混合气气氛时，氢气与氮气的比例为5:95到75:25。上述步骤(4)中，第一段焙烧的温度是700-1100°C，升温速率为15_20°C /min，气体总流量为O. 1-0. 5L/min，焙烧时间为2_5h，第二段焙烧的温度为1500-2000°C，升温速率 为5-10°C /min，气体总流量为O. 1-0. 5L/min，焙烧时间为8_20h。上述步骤(5)中，过筛的筛网为300-400目，突光粉的粒度为8_10 μ m ; 上述步骤(5)中，洗涤是酸洗，酸洗是指浸泡在5-10%的硝酸溶液中，搅拌20-30min，再用去离子水洗涤至电导率小于10 μ s/cm ； 上述步骤(5)中，烘干是在80-100°C的鼓风烘箱中烘干3-5h。本专利技术的优点是 I、抗老化性能好。原料经过预处理后，不仅粒径减小，而且粒径分布更窄，合成的荧光粉无需球磨，避免了荧光粉的晶体表面受到损害，有利于提高荧光粉的抗老化性能。2、发光效率高。原料经过提纯或者洗涤以后，原料的纯度更高，合成的荧光粉发光效率更闻。3、制造方法简单，易于操作，无污染，成本低。附图说明图I为实施例ICaa95AlSiN3 = O. 05Eu的发射光谱。图2为实施例2Sri.99Si5N8:0. OlEu的发射光谱。图3为实施例3Baa9Si202N2:0· IEu的发射光谱。图4为实施例I中Eu2O3预处理前后的粒度分布图，图中预处理前粒度分布系数为1.52，预处理后则为O. 95。图5为实施例I和比较例I的抗老化性能比较。具体实施例方式实施例I(1)将所需原料Ca3N2、Si3N4,AlN以及Eu2O3直接过400目筛网，处理后的原料粒径为2.5-3 μ m ； (2)称取Ca3N26. 544g，Si3N46. 517g，AlN5. 713g,Eu2O3I- 226g，将以上原料在手套箱中按球料比1:2充分混合均匀，装入钥坩埚中； (3)将钥坩埚迅速移入管式炉中，然后分别使用机械泵、罗茨泵和扩散泵对炉膛进行除氧；(4)在纯氮气气氛的保护下，以18°C/min的速度逐渐升温至900°C，保温3h，气体流量为O. 2L/min，然后在氮氢混和气氛的保护下，以8°C /min的速度逐渐升温至1750°C，保温15h，气体总流量为O. 3L/min ； (5)合成的荧光粉直接过300目筛网，然后在6%的硝酸溶液中，搅拌30min，再用去离子水洗涤至电导率为8.2 48/(^，然后901的鼓风烘箱中烘干311，即可制得Caa95AlSiN3:0. 05Eu的氮化物荧光粉。比较例I (1)称取Ca3N26. 544g，Si3N46. 517g，AlN5. 713g，Eu2O3L 226g，将以上原料在手套箱中按球料比1:2充分混合均匀，装入钥坩埚中； (2)将钥坩埚迅速移入管式炉中，然后分别使用机械泵、罗茨泵和扩散泵对炉膛进行除氧； (3)在纯氮气气氛的保护下，以18°C/min的速度逐渐升温至900°C，保温3h，气体流量为O. 2L/min，然后在氮氢混和气氛的保护下，以8 V /min的速度逐渐升温至1750°C，保温15h，气体总流量为O. 3L/min ； (4)合成的荧光粉先经过球磨，过400目筛网，然后在6%的硝酸溶液中，搅拌30min，再用去离子水洗涤至电导率为8.5 48/(^，然后901的鼓风烘箱中烘干311，即可制得Caa95AlSiN3:0. 05Eu的氮化物荧光粉。实施例2 (1)将所需原料Sr3N2、Si3N4以及Eu2O3用研钵进行研磨,然后过500目筛,处理后的原料粒径约为3 μ m ; (2)称取Sr3N29.005g, Si3N4IO. 913g,Eu2O3O- 082g，将以上原料在手套箱中按球料比1:2充分混合均匀，装入钥坩埚中； (3)将钥坩埚迅速移入管式炉中，然后分别使用机械泵、罗茨泵和分子泵对炉膛进行除氧； (4)在纯氮气气氛的保护下，以15°C/min的速度逐渐升温至800°C，保温4h，气体流量为O. 3L/min，然后在氮氢混和气氛的保护下，以9°C /min的速度逐渐升温至1550°C，保温10h，气体总流量为O. 5L/min ； (5)合成的荧光粉直接过300目筛网，然后在5%的硝酸溶液中，搅拌30min，再用去离子水洗涤至电导率为4.348/(^，然后801的鼓风烘箱中烘干511，即可制得SrL99Si5N8:0. OlEu的氮化物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化物荧光粉的制造方法，其特征在于包括如下步骤：1）将所用原料进行预处理，使其粒径为2？3μm，纯度大于等于99.9%；2）按化学计量比称取原料，加入激活剂氧化铕，在混料罐中按球料比1:2进行充分混合，混料罐置于手套箱中操作；3）将上述混合物原料装入氧化铝坩埚或者钼坩埚，将所述坩埚放入管式炉中，在焙烧之前用抽真空设备对炉膛进行除氧；4）在保护气氛中采用常压高温固相法进行分段焙烧；5）冷却后，经过筛、洗涤以及烘干，即可制成氮化物荧光粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何锦华，滕晓明，梁超，符义兵，刘凯，
申请(专利权)人：江苏博睿光电有限公司，
类型：发明
国别省市：